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毛细管气相色谱
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毛细管气相色谱是气相色谱的一种,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。炼厂气组分的测定采用大孔毛细管的氧化铝多孔层空心柱,程序升温。
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毛细管气相色谱
测定条件
色谱柱 25m,内径0.53mm,氧化铝多孔层空心柱;
柱温 初始温度50度,保持10min,升温速率为12度/min,升至180度,保持10min。
载气He,柱后流量8ml/min。
检测器 火焰离子检测器,温度为250度。
定量方法为面积归一化法。
还有内标法
毛细管气相色谱
技术特点
毛细管气相色谱的主要优点有:
a分离效率高,比填充柱高10-100倍,毛细管色谱柱柱效高达每米3000-4000块理论塔板,一般采用程序升温。
[1]
b分析速度快,比填充柱快的多,
c色谱峰窄,峰形对称
d一般采用氢火焰检测器,灵敏度高。
毛细管柱的制备方法:
a涂壁开管柱,WCOT柱
b多孔层开管柱,PLOT柱
c载体涂渍开管柱,SCOT柱
d化学键合或交联柱
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