全谱光电直读光谱仪（OES8000S）在不锈钢中分析应用

一、前言

随着市场经济对钢材市场的调控，且伴随国外钢号的引用，根据客户需求，元素规格的控制范围也不断缩小，尤其对Cr、Ni的成本控制更为严格，给不锈钢的分析提出更为严格的要求。

为了顺应冶金市场对不锈钢需求量的变化，降低生产成本，天瑞火花全谱直读直读光谱具有测试速度，准确度高，检出限低，可满足不锈钢的分析需求。

二、实验部分

仪器设备

实验设备：火花全谱直读光谱仪帕邢-龙格结构：罗兰圆直径400mm 波长范围：134 –680nm

像素分辨率：10pm

凹面光栅：刻线密度 2400l/mm 检测器：高性能线阵 CMOS

全数字等离子火花光源技术3mm 样品台分析间隙

喷射电极技术低氩气消耗气路

样品前处理设备：光谱磨样机。激发方式：高能预燃，低能曝光

分析参数：冲洗时间 8s，预燃时间 12s，曝光时间 8s。

氩气静态流量：/min ； 工作流量：4 L/min

试剂及标准物质

高纯氩气：质量分数≥ %

标准样品：标准物质标样2系、3系、4系不锈钢各两套

试样和样品的处理

将标样放置在砂纸 60 目的光谱磨样机，将标处理至魔纹均匀即可

仪器工作条件

室温20－25 ℃；湿度≤70 %；氩气纯度≥ %；氩气压力 MPa。 以钨棒作为激发电极（阴极），钨棒与分析样品的距离3 mm，工作时氩气的流量为 L/min，待机时氩气的流量为 L/min，冲洗时间

8 s、预燃烧时间 10 s 和积分时间 8 s。

实验方法

在仪器状态和激发气氛稳定的条件下，将预处理后的标准样放在测试平台上（火花台孔径为 10 mm），使用软件激发标准样3 次（取不同点），取平均值为该标样元素的强度。使用分析软件建立高纯金杂质元素相对强度与含量的校正曲线。分别测试不锈钢中2 系，3 系，4 系标准样品，取10 测试测试结果计算仪器重复性。

三、 结论与讨论

冲洗时间、预燃时间和积分时间的选择

实验用OES8000S火花光电直读光谱仪对标准样品激发6次，考核仪器的冲洗时间、预燃时间和积分时间对样品杂质元素强度值的稳定性影响，选择强度相对标准偏差小时间为分析时间。

分析线的选择

各杂质元素选择2-3条灵敏度较高的谱线，比较杂质元素谱线的灵敏度和谱线干扰情况，确定灵敏度较高、谱线干扰小、信噪比较高的谱线为分析谱线。

标准工作曲线的制定

制定好曲线激发条件后依次激发标准样品，剔除各元素曲线干扰及基体校正，选择线性，重复性好的曲线作为测试曲线。

四、 结语

由实验可知，该方法杂质元素的精密度和准确度好，从样品开始测试到软件显示分析结果仅要 25 s，可以快速检测出不锈钢杂质元素的含量，满足 GB/T 11170 国标对不锈钢的分析要求。该方法不涉及酸等危化品或有害物质、绿色 ，效率高，同时能满足非金属元素的测试，非常符合生产企业和检测机构的测试需求。

为了让光电直读光谱仪在铝及铝合金分析中得到准确结果 ,应注意以下几点:

1、要做好标准化工作。为了调节因电子元件、光源、分光系统等因素的变化而引起的工作曲线的漂移 ,分析试样前应对工作曲线做好标准化。2、合理使用标样或控样。为了解决标准化样品与试样结构状态等不同而造成的差异及第三元素的影响 ,应采用与待测试样成分相近组织结构相同的标样或控样来校正。

3、分析标样或控样与分析试样时的条件必须一致 ,方能保证试样分析数据准确可靠。这些条件包括: 分析参数、分析面的平整度、光洁度 、氩气的流量和纯度 、温度湿度 、分析间隙和火花台状况等。

4、仪器维护非常重要 , 平时工作时要留心观察 ,当听到声音不正常或看到不正常现象 ,要立刻停止分析 ,及时检查，判断处理 ,仪器正常后方可进行分析工作 ,切不可让仪器带故障工作。