2022年12月14日 14:55:58 来源：北京瀚时仪器有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：12
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原子吸收光谱仪（CAAM-2001系列）、金属套玻璃雾化器（WNA-系列）、氢化物发生器（WHG
磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法
1 范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钾含量大于0.1%的测定。
2 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法
3 方法提要
试样溶液加入镧盐抑制磷酸根的干扰，在介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化钾含量。
4 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 氢氟酸（GB/T 620）。
4.2 高氯酸（GB/T 623）。
4.3 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。
4.4氯化镧溶液：
4.5 氧化钾标准溶液：1000ug/mL。称取
646），置于烧杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化钾。
4.6
氧化钾标准溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化钾标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化钾。
5 仪器
火焰原子吸收光谱仪，WNA-1型金属套玻璃雾化器，空心阴极灯。
6 试样
试样通过125um试验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
7 分析步骤
7.1 试样的分解
用少量水润湿试样，加入8～10mL氢氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），在低温电热板上加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.2）再次加热
冒烟至近干。稍冷，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中。
注：若试样中氧化钾含量大于1%，此时用水稀释至刻度，摇匀，吸取20.0mL试样溶液置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3），再按7.2进行。
吸取5.0～25.0mL由GB/T
1871.1*篇
7.2 试液的处理和测量
于波长766.5nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所有侧得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化钾浓度。
注：亦可以不加镧盐，在合适的火焰发射分光光度计上进行测量。
8 工作曲线的绘制
量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化钾标准溶液（4.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（4.3），5.0mL氧化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列的浓度氧化钾为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL。以下按
注：标准系列的浓度范围，可以根据仪器灵敏度进行调整。
9 分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钾（K2O）含量（X）按下式计算：
X=
式中：c——从工作曲线上查得的氧化钾浓度，ug/mL ；
m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g。
10 允许差
取两份平行分析结果的算术平均值为zui终分析结果。平行结果的差值应不大于下表所列允许差。
允许差
（K2O）含量允许差
0.10～0.500.06
>5.00～
>
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