2022年12月14日 15:57:41 来源：北京瀚时仪器有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：10
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原子吸收光谱仪（CAAM-2001系列）、金属套玻璃雾化器（WNA-系列）、氢化物发生器（WHG
水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB 11907—89
1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法。
1.2 本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。
1.3 本标准的zui低检出浓度为0.03mg／L，测定上限为5.0mg／L。经稀释或浓缩测定范围可以扩展。
1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消除。
2 原理
将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气-乙炔，氧化型（蓝色）。在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度。
3 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），?＝
3.2 高氯酸（HClO4），?＝
3.3 硫酸（H2SO4），?＝
3.4 过氧化氢（H2O2），30％（m／V）
3.5 硝酸溶液，1＋1。
3.6银标准贮备液，1000mg／L：准确称取
3.7银标准溶液，50.0mg／L：准确吸取银标准贮备溶液（3.6）10.00mL，置于200mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸溶液（3.5），用水稀释至标线。此溶液可稳定两周。
4 仪器
4.1 一般实验室仪器和以下仪器。
4.2 原子吸收分光光度计，金属套玻璃雾化器（ WNA-1型）。
4.3 银空心阴极灯。
4.4 乙炔的供气装置。
4.5 空气压缩机，加除油、水及杂质装置。
5 采样及样品
采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸（3.1）将水样酸化至pH1～2，并尽快分析。感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。
含银水样应避免光照。
6 步骤
6.1 试料
取50mL均匀样品置于150mL挠杯中，如含银浓度大于5mg／L，可适量少取样品，加水至50mL。
6.2 测定
前处理：在试料（6.1）中，依次加入硝酸（3.1）10mL，硫酸（3.3）1mL，过氧化氢（3.4）1mL，在电热板上蒸至冒白烟。冷却后，加入2mL高氮酸（3.2），加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液（3.5）2mL溶解残渣，然后小心用水洗入50mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测。
6.3 校准曲线的绘制
在50mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液（3.5）及银标准溶液（3.7），配制至少五个标准工作溶液，其浓度范围应包括试料中被测银的浓度，按（
用减去空白的吸光度与相对应的银含量（mg／L）绘制校准曲线。
7 结果的表示
7.1 银含量C（mg／L）按下式计算：
C＝fC／
式中：C－—试祥中银的含量，mg／L；
C／——由校准曲线上查得的含银浓度，mg／L；
f——稀释比（定容体积比取样体积）。
7.2 银含量，用回归方程计算。
8 精密度和准确度
四个实验室分析用蒸馏水配制的含银1mg／L的统一样品（样品加氨水和碘化氰（CNI）保存）。
8.1 重复性
重复性相对标准偏差为1.2％。
8.2 再现性
再现性相对标准偏差为2.6％。
8.3 准确度
相对误差为＋1.1％。
9 特殊情况的说明
9.1 试样在消解过程中不宜蒸干，否则银有损失。
9.2 当样品成分复杂，含有机质较多或有沉淀时，应用硝酸-高氯酸反复消解几次，直至溶液澄清为止。
9.3 有有沉淀或悬浮物的样品，如胶片洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料。
9.4
即使用浓硝酸将样品酸化到pH1～2，也不宜贮存，应尽快分析。不宜酸化的样品，如感光材料的生产、胶片洗印等行业废水，采样后，应立即分析。
附加说明：
本标准由国家标准处提出。
本标准由中国环境监测总站负责起草。
本标准主要起草人刘京、魏复盛。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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