2023年02月22日 17:24:58 来源:北京盟创伟业科技有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量:60
土壤中微量元素含量多,但具体哪种微量元素含多少适合农作物生长,就需要微量元素测定仪来测定。土壤中铜、锌、锰、铁的测定
采用原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Mn、Fe,方法迅速、准确,并且可以采用一次处理样品,使用统一工作曲线,测定Cu、Zn、Mn、Fe四个元素。
方法原理 原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Mn、Fe的灵敏度很高,使用乙炔一空气火焰时,在每种元素的共振线测定,无干扰现象。浸出液或消化液可直接上机测定。
主要仪器 恒温振荡机;高温电炉;原子吸收分光光度计。
试剂
(1)硝酸、盐酸、*优级纯试剂。
(2) 高氯酸、优级纯试剂稀释为60%。
(3) (3)DTPA浸提剂 1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中;再将1.47gCaCl2·2H2O溶于水后,一并转入1升容量瓶中,加水至约950ml,用6mol/LHCl调pH至7.30,最后加水至刻度。
(4) 铜标准贮备液(100mg/L):称取0.1000g纯金属铜溶解于20ml1:1HNO3;移入1升容量瓶中,加水定容至刻度。
(5)锌标准贮备液(500mg/L):称取0.5000g纯金属锌,用20ml1:1HCl溶解,移入1L容量瓶中,加水定容至刻度。
(6)锰标准贮备液(1000mg/L):称取1.000g纯金属锰,用20ml1:1HNO3溶解,移入1L容量瓶中,加水定容至刻度。
(7)铁标准贮备液(1000mg/L):称取1.000g纯金属铁,溶解于20ml1:1HCl中,加热助溶,移入1L容量瓶中加水定容至刻度。 
操作步骤
(1)土壤全量Cu、Zn、Mn、Fe的测定:称取通过0.25mm筛孔的土样1.xxxg,放入铂坩埚,加浓 HNO317ml,60%HClO45ml,在电炉上小火加热,至溶液约剩5ml后取下冷却。加HF5ml,继续消煮,蒸发至干,再加HF3ml消煮至冒 微量白烟为止。若消化不,可再加HF消煮。用1:2HCl溶解,然后用热水洗入100ml容量瓶中,定容后过滤;用原子吸收分光光度计分别测定Cu、 Zn、Mn、Fe,记录测定数据。
(2)土壤有效Cu、Zn、Mn、Fe测定:称取通过0.5mm筛孔的土样5.xxxg于125ml三角瓶中,加入0.05mol/LDTPA溶液25ml,振荡1h后过滤于三角瓶中,用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe,记录测定数据。
同时用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液,分别测定并绘制统一曲线图。
结果计算
Cu、Zn、Mn或Femg/kg=查得样品在曲线上浓度mg/L/样品重(g)×取用倍数。
土壤中铜、锌的测定
中性和石灰性土壤有效铜、锌的测定——DTPA—TEA浸提-AAS法[1]
方法原理 DTPA提取剂包括0.005mol·L-1DTPA(二乙基三胺五乙酸)、0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1 TEA(三乙醇胺)所组成,溶液pH为7.30。DTPA是金属螯合剂,它可以与很多金属离子(Zn、Mn、Cu、Fe)螯合,形成的螯合物具有很高的稳 定性,从而减小了溶液中金属离子的活度,使土壤固相表面结合的金属离子解吸而补充到溶液中,因此在溶液中积累的螯合金属离子的量是土壤中金属离子的活度 (强度因素)的总和。这两种因素对测定土壤养分的植物有效性是十分重要的。DTPA能与溶液中的Ca2+螯合,从而控制了溶液中Ca2+的浓度。当提取剂 加入到土壤中,使土壤液保持在pH7.3左右时,大约有3/4的TEA被质子化(TEAH+),可将土壤中的代换态金属离子置换下来。在石灰性土壤中,则 增加了溶液中Ca2+的浓度,平均达0.01mol·L-1左右,进一步抑制了CaCO3的溶解,避免一些植物无效的包蔽态的微量元素释放出来。提取剂缓 冲到pH7.3,Zn、Fe等的DTPA螯合物。由于这种螯合反应达到平衡时间很长,需要一星期甚至一个月,实验操作过程规定为2h,实际是一个不 平衡体系,提取量随时间的改变而改变,所以实验的操作条件必须标准化,如提取的时间、振荡强度、水土比例和提取温度等。DTPA提取剂能成功地区分土壤是 否缺Zn和缺Fe,也被认为是土壤有效Cu和Mn浸提测定的有希望的方法。
提取液中的Zn、Cu等元素可直接用原子吸收分光光度法测定。
主要仪器 往复振荡机、100mL和30mL塑料广口瓶、原子吸收分光光度计。
试剂
(1)DTPA提取剂(其成分为:0.005mol·L-1DTPA—0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1 TEA,pH=7.3)。称取DTPA(二乙基三胺五乙酸,C14H23N3O10,分析纯)1.967g置于1L容量瓶中,加入TEA(三乙醇胺,C6H15O 3N)14.992g,用去离子水溶解,并稀释至950mL。再加CaCl2·2H2O1.47g,使其溶解。在pH计上用6mol·L-1HCl调节至pH7.30(每升提取液约需要加6mol·L-1HCl8.5 mL),最后用去离子水定容。储存于塑料瓶中。
(2)Zn的标准溶液。100µg·mL-1和10µg·mL-1Zn,溶解纯金属锌0.1000g于1:1HCl50mL溶液中,用去离子水稀释定容至1L,即为100µg·mL-1 Zn标准溶液。标准Zn系列溶液,将100µg·mL-1 Zn标准溶液用去离子水稀释10倍,即为10µg·mL-1Zn标准溶液。准确量取10µg·mL-1Zn标准溶液0、2、4、6、8、10mL置于100mL容量瓶中,用去离子水定容,即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0µg·mL-1 Zn系列标准溶液。
(3)Cu的标准溶液。100µg·mL-1和10µg·mL-1Cu。溶解纯铜0.1000g于1:1HNO350mL溶液中,用去离子水稀释定容至1L,即为100µg·mL-1 Cu标准溶液。标准Cu系列溶液,将100µg·mL-1 Cu标准溶液用去离子水稀释10倍,即为10µg·mL-1Cu标准溶液。准确量取10µg·mL-1Cu标准溶液0、2、4、6、8、10mL置于100mL容量瓶中,用去离子水定容,即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0µg·mL-1 Cu标准系列溶液。
操作步骤 称取通过1mm筛的风干土25.00g放入100mL塑料广口瓶中,加DTPA提取剂50.0mL,25℃下振荡2h,过滤。滤液、空白溶液和标准溶液中的Zn、Cu用原子吸收分光光度计测定。最后分别绘制Cu、Zn标准曲线。
结果计算
土壤有效铜(锌)含量(mg·kg-1)=
式中:ρ——标准曲线查得待测液中铜或锌的质量浓度(µg·mL-1);
V——DTPA浸提剂的体积(mL);
m——称取土壤样品的质量(g)。
中性和酸性土壤有效Cu、Zn的测定——0.1HCl mol·L-1浸提-AAS法
方法原理 0.1mol·L-1 HCl浸提土壤有效Cu、Zn,不但包括了土壤水溶态和代换态的Cu、Zn,还能释放酸溶性化合物中的Cu、Zn,后者对植物的有效性则较低。本法适用于中性和酸性土壤。浸提液中的Cu、Zn可直接用原子吸收分光光度法测定。
试剂
(1)0.1mol·L-1盐酸(HCl,优质纯)溶液。
(2)Zn标准溶液。100µg·mL-1和10µg·mL-1 Zn,同5.1.3.1.3中(2)。
(3)Cu标准溶液。100µg·mL-1和10µg·mL-1 Cu,同5.1.3.1.3中(3)。
操作步骤 称取通过1mm筛的风干土10.00g放入100mL塑料广口瓶中,加0.1 mol·L-1 HCl 50.0mL,25℃下振荡1.5h,过滤。滤液、空白溶液和标准溶液中的Zn、Cu用原子吸收分光光度计测定。测定时仪器的操作参数选择同7.2.2.4。
结果计算:
测土配方施肥分析方法- ASI分析方法介绍
土壤样品经风干、粉碎过2mm筛后留250g左右备用。
测定时用取样勺量取样品进行分析,既简单又快速。该方法在美国、加拿大已广泛使用。它改变了我国传统的称量法,土壤养分含量的表示方法以单位体积计算,因为植物根系是生长在一定体积的土壤中,因此单位体积的养分含量更能代表田间养分的实际状况。
在下面的分析方法中,用到了一种凝絮剂—Superfloc 127,它是一种高分子的聚丙烯酰胺,其主要作用是加速浸提剂的过滤而不影响测定结果。配制方法为:称取5.0g Superfloc 127放入1000mL烧杯中,加5 mL甲醇,边搅拌边加无离子水,最后加水至1000mL。放置12小时,储备在密闭瓶中。每次根据所需重量取用必要的体积,取用前注意充分摇匀。
文中所有试剂配制的用水皆为无离子水。可参考/yiqizhantings187.html