潍坊普分仪器有限公司：肖先生， QQ： 采用仪器：深圳普分科技有限公司PF200型原子吸收分光光度计，国标食品中砷的测定方法
:1.5 编制依据：《中华人民共和国国家标准》GB/T 5009.11—2003
食品中砷的测定方法
1.1 原理
砷蒸气对波长193.7nm共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解催化酸消解使砷转为离子状态，再由或还原成原子态砷，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制砷空心阴极灯照射下，基态砷原子被激发至高能态，原子化后砷吸收193.7nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 试剂
1.2.1 硝酸：优级纯。
1.2.2 高氯酸：优级纯。
1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.5 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。
1.2.6 1%的和0.3%氢氧化钠
1.2.7 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。
1.2.8 砷标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。
1.3 仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，*后用去离子水冲洗干净。
1.3.1 深圳普分仪器公司PF200型原子吸收分光光度计（氢化物发生器HG-A型及砷空心阴极灯）。
1.3.2 消化装置
1.3.3 可调式电热饭、可调式电炉。
1.4 操作
1.4.1 试样预处理
1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.2 试样消解
1.4.2.1 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
1.4.3 测定
1.4.3.1 仪器条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含1%和0.3%氢氧化钠的溶液（临用前配置）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载体，氩气为载体，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
1.4.3.2 砷标准储备液的制备：由国家标准物质研究中心提供。
1.4.3.3 标准曲线绘制：分别精密量取砷标准储备液每1ml分别含有0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液，置25ml量瓶中，加25%溶液（临用前配置）1ml、，摇匀，用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸取氢化物发生装置，测量吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
1.4.3.4 试样测定：精密吸取空白溶液与供试品各10ul，照标准曲线的制备项下，自“加25%溶液（临用前配置）1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得。
1.4.4 结果计算
试样中砷含量按式（1）进行计算。
(C1-C0)×V×1000
X= -------------------
m×1000
式中：
X——试样中砷含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；
C1——测定样液中砷含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
CO——空白液中砷含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g/mL）。
计算结果保留两位有效数字。
1.4.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的优良差值不得超过算术平均值的20%。
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