仪器的使用

一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多说了，大家知道，仪器状态正常是取得准确数据的先决条件，但是有时仪器自检也许是已经通过了，但是有些仪器部分还是需要大家来检查：

1、光谱仪部分：看灯的负高压是否处于正常范围（一般是450~650v），如果突然发现负高压特高，估计你就要检查光路了，看是否有异物挡住了光路，镜片是否有起雾结冰。此时，就需要用擦镜纸或者吹风机吹干，同时检查环境温湿度是否达标。

2、自动进样器：首先，观察自动进样器管路是否出现异常，有时一个晚上或者是更久时间不用，溶液会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶，导致自动进样器堵塞，或者是管路不流畅。此时，在清洗过程中，仪器毛细管出水滴的速度会很慢。或者是吸水也会有延迟现象。看是否能够准确地将溶液注入到石墨管中，同时也要注意检查清洗进样毛细管，是否挂水珠，如果有，可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接着，检查冷却循环水，看压力是否在许可范围之内。

仪器维护

正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命、保证仪器正常运转的有效途径之一。

石墨炉的维护在石墨炉膛部分，因为里面是加热高温-低温冷却一个循环过程。同时，里面还有还原性强的石墨产生积碳，此外还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，这些都会在炉膛或者是炉膛光路上的透镜附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，导致石墨管烧断。

自动进样器也是维护的重点对象，石墨炉报出数据的精密度低，跟进样量少（10~30ul）有很大关系。其中的毛细管道长年用蒸馏水作为清洗液，难免会有空气灰尘进入并在管路拐弯处集结。日积月累，如果有一天发现自动进样器吸样或清洗时出现了压力延迟，可能就是此原因了。

同时，如果长久不用，仪器可能会长出青苔。定时用稀硝酸清洗是选择，但是清洗完毕记得在用蒸馏水清洗管路，因为里面的注射器活塞式金属质地的。

1、干燥温度

干燥温度是指通过加热使试样中的水分或溶剂蒸发掉的温度。一般建议选择100摄氏度左右，对于有机试样选择130摄氏度左右。干燥温度如果选择过低，水分或有机溶剂在干燥阶段就不能蒸发，导致分析测试结果不理想。

干燥时间应根据样品的体积（进样体积）而定，一般选择样品的微生数*（1~2）（s）。但是要注意，干燥时间与石墨炉的结构、加热方式、升温模式等有关，也不能千篇一律。干燥阶段的升温方式也很重要，如果已知样品的性质，可以将温度快速升到略低于沸点，然后再缓慢地把温度升到刚好高于沸点，并且保持15s左右。

2、灰化温度

灰化温度是指通过加热使试样中的基体灰化掉，只留下被测试样品的温度。一般而言，灰化温度的选择要根据具体情况而定。如：测Cd时，一般选择灰化温度在500摄氏度以下（与所加的基改有关）；测Cu时，一般选择800~900摄氏度（如果加某些基改，最多选择1200摄氏度左右）。

灰化温度和升温方式的选择原则：一般在不产生待测元素损失的情况下，尽量选择比较高的灰化温度，并采用阶梯升温方式。为了尽量多的排除共存物质，在升温时要注意设置一段保持时间，而保持时间的长短根据不同的加热方式和石墨炉的结构而定。有时为了能除去更多的共存组分，可以考虑设置多个灰化阶段，前提是不把被测样品挥发掉。

3、原子化温度

原子化温度是指通过加热使试样由分子状态变成原子状态的温度。原子化温度是由元素及其化合物性质所决定的。的原子化温度应该是在刚好出现吸光度时对应的温度。原则上应选择较高的原子化温度或吸光度值范围处的原子化温度。但是，原子化的温度太高就会影响原子化器和石墨炉的寿命；太低就又不能实现理想的原子化，影响分析效果。因此，原子化温度选择的原则是能得到吸收信号的温度。

而原子化时间选择的原则是：必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线。从开始到回到基线的整个时间，就是原子化时间。原子化时间若太短，就会造成峰形拖尾。一般在保证样品原子化的前提下，原子化时间越短越好。

4、净化温度

净化温度是指用比原子化阶段稍高的温度加热空烧石墨管，以此除去石墨管内上一次测试时样品的残留，这个温度就叫净化温度。一般比原子化温度要高200~400摄氏度。对于多数仪器，横向加热，一般净化温度可取2200~2500摄氏度。

以上是一些石墨炉升温设定的原则，一般情况下，可以先用仪器的默认设置，然后再通过进样，观察吸光值和峰形加以调整。

关于各个元素的石墨炉原子吸收分析法测定条件，各品牌仪器都有默认设置条件。

分析样品性质、进样体积、对分析结果的要求，这些是设定和优化测定条件的依据。

此外，还应考虑石墨管自身的一些问题，如不同批次的石墨管之间在纯度、密度、电阻率等方面有不均匀性问题存在，也有在同一批中不同管之间性能存在差异的情况。同一只石墨管在使用过程中管壁变薄或表面变粗糙，以致发生热解层脱落都是影响测定条件选择的因素。

升温模式

斜坡升温模式由三个参数决定，即起始温度T0，要求达到的温度T1和由T0达到T1的时间Δt，实际上只有两个参数，T1和Δt。若T1已定，愈大，升温速率愈慢；当Δt已定，T1愈大，升温速率愈高。这种升温模式主要用于干燥阶段。斜坡升温模式的特点是能缓慢而平稳的由T0升到T1。阶梯升温模式又称台阶升温，由起始温度T0直接升至要求达到的温度T1，从理论讲其升温时间Δt＝0。实际上Δt不可能为零，而是很小，不影响阶梯升温模式功能的发挥，它主要用于灰化阶段，也有采用斜坡升温与阶梯升温相结合的方式。阶梯升温模式的特点是升温时间快。原子化阶段大都采用温控升温或温控功率升温方式。