①考虑好仪表的取样系统

、可靠的仪表取样系统是用好仪表的关键。一般情况下氧分仪检测的气体要经过仪表取样系统的过滤、干燥、降温、减压、稳流等环节处理符合条件后,才能进入仪表进行检测。因此在使用中一定要根据不同情况或自己制作或购置一套合适的仪表取样系统。要说明的是:用于氧气的干燥剂不宜选用对氧有吸收作用的硅胶、分子塞等,可使用浓硫酸、氯化钙、五氧化二磷。当微量检测时,不可用水对样品气进行水洗,以免水中溶解氧干扰测量结果。

②考虑背景气体的干扰问题

已经知道热磁式氧分仪与磁力机械式氧分仪存在背景气体的干扰问题。若背景气体中含有较大量的NO气体和NO2气体等磁化率较高的气体时,不适合选用这两种仪表。应用氧化锆氧分析仪时,若被测气体中含有H2、CO等还原性气体时,会发生还原反应消耗氧气,影响仪表测量值较实际偏低。这些干扰在常量氧检测时有时不太明显,但在检测微量氧含量时,必须注意这些问题。如制氮装置的高纯氮产品中的氧含量要求zui多不应超过1×10-5,用氧化锆氧分仪检测,必须考虑除去氮气中的H2、CO等还原性气体。如空分装置曾有一台氧化锆式氧分仪,检测氮气中的氧含量,工艺过程中氧含量一般大约在4×10-6,仪表经校验投用之后检测结果总是负值,后来在样品气进表之前加装了一只还原性气体滤除器,问题得以解决。再如,对某催化反应器顶部的氧含量进行检测,选用的氧分仪为热磁式氧分仪,起初催化剂再生采用富氧再生工艺,氧含量在3%——5%左右,仪表运行正常。后来催化剂再生改为采用贫氧再生工艺,氧含量控制在1%以下,这时背景气体中含有的反磁性气体的影响就显现出来了,氧量过小时,仪表测量结果有时为负。

③考虑接电部分:

在线分析仪器多为贵重仪器,在空分系统电气设计阶段应考虑成套分析仪分析柜的供电电源通过UPS或稳压器稳压,否则仪器的电源模块易损坏,若选用进口分析仪器应注意国外工业电源的电压和频率和我国的差异,欧美一些国家的工业电源为AC110V60HZ,而我国为AC220V50HZ。成套分析仪器的系统应可靠接地,接地线与中性线不能共线,接地电阻要小于4欧姆。

三,在线气体分析仪使用时注意事项

在线分析仪的使用维护各台分析仪器的日常维护除严格按仪器使用说明书的要求做外,还需注意以下几点:

①若空分长时间停机、或停机加温,应将分析仪器的进样阀置于切断位置,同时将分析样品气管从进分析柜入口脱开,将样品气导压管与空分容器一道加温吹扫干净。

②在测量时,为减小测量的滞后性,在保证分析仪器的测量流量下,尽可能的将仪器的旁通流量开大。

③微量氧和微量二氧化碳的零点校对,目前比较常用的方法是在其零点样气处理系统增加一套除微量二氧化碳或微量氧、氮的纯化装置,在成套分析系统刚投运时是可行的,但随着时间的推移,各台纯化装置均会跟大气接触而失效,这样校对仪器的零点就不准确。我们的做法是借鉴仪表的迁移原理,用离线分析仪分析一瓶高纯氩标准气,测得高纯氩中的O2含量和CO2含量作为校对微量氧和微量二氧化碳分析仪的零点气,在校仪器零点时,将仪器的零点校对到该测定值,即将仪器的零点迁移至0.1∽0.3ppm左右,再校仪器的量程,实践证明,采用这一方法是可行的。

④微量氧分析仪的原电池是易耗品,当样品气中氧含量过高时应迅速切断仪器的进出阀,若仪器长期不使用,应考虑将一纯度较高的氩气通入仪器作保护气,但要注意保护气的压力不应大于10KPa,否则产生的背压过大易将原电池膜损坏。