冻干机的工作原理

        冷冻干燥是一种利用升华原理进行干燥的技术。是将干燥后的物质在低温下快速冷冻，然后在合适的真空环境下，冷冻的水分子直接升华成水蒸气逸出的过程。冷冻 干燥得到的产品称为冻干机，这个过程称为冻干。
        物质在干燥前始终处于低温（冻结状态），冰晶均匀分布在物质中。升华过程不会因脱水而浓缩，避免水蒸气引起的起泡、氧化等副作用。干物质呈干海绵状，呈多孔状，体积基本不变，易溶于水，恢复原状。zui大程度地防止干物质的物理、化学和生物变性。
        冷冻干燥机由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统组成。主要部件有干燥箱、冷凝器、制冷机组、真空泵、加热/冷却装置等。其工作原理是先将干燥的物品冷冻到三相点温度以下，然后将固体水（冰）直接升华到在真空条件下将物品放入水蒸气中，将其从物品中取出，然后将物品晾干。前处理后的物料送至速冻库进行冷冻，再送至干燥库进行升华脱水，再在后处理车间进行包装。真空系统为升华干燥室建立低压条件，加热系统为物料提供升华潜热，制冷系统为冷阱和干燥室提供所需的冷能。本设备采用高效辐射加热，物料受热均匀；采用高效集水器，可实现快速除霜；采用高效真空装置，可实现油水分离；采用并联集中制冷系统，多路按需制冷，工况稳定节能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。
        冻干产品的质量要求是：生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解快、残留水分低。要获得高质量的产品，您应该对冷冻干燥的理论和技术有更全面的了解。冷冻干燥过程包括三个阶段：预冷冻、升华和再冷冻。合理有效地缩短冻干周期在工业生产中具有明显的经济价值。
        冻结产品
        溶液快速冷冻（10~50℃/min）时，在显微镜下仍能看到晶粒；相反，当溶液缓慢冷冻（1℃/min）时，形成的晶体肉眼可见。粗晶在升华时留下较大间隙，可提高冻干效率，细晶则在上升。化后留下的缝隙很小，阻碍了下层的升华。速冻成品颗粒细，外观均匀，比表面积大，多孔结构好，溶解速度快，成品吸湿性相对较强。
        药物在冷冻干燥机中的预冻有两种方式：一种是产品和干燥箱同时冷却；另一种是等待干燥箱的架子冷却到-40℃左右，然后把产品放进去，前者相当于慢速冷冻，后者介于速冻和慢速冷冻之间，所以经常使用要兼顾冻干效率和产品质量。这种方法的缺点是当产品放入箱中时，空气中的水蒸气会迅速凝结在货架上。在升华初期，如果板片升温很快，可能会因升华面积大而超过冷凝器的正常负荷。这种现象在夏季尤为明显。
        产品的冷冻处于静止状态。经验证明，在产品温度达到共晶点之前，容易发生过冷。然而，溶质仍然没有结晶。为克服过冷现象，产品的冷冻温度应低于共晶点以下的一个范围，并应保持一段时间，直至产品冷冻。
        二次升华的条件和速度
        当冰在一定温度下的饱和蒸气压大于环境中水蒸气的分压时，它就可以开始升华；冷凝器对温度低于产品的水蒸气的吸入和捕集，是维修的必要条件。
        气体分子在两次连续碰撞之间移动的距离称为平均自由程，它与压力成反比。在常压下，它的值很小，升华后的水分子容易与气体发生碰撞，回到蒸汽源表面，所以升华速度很慢。当压力降到13.3Pa以下时，平均自由程增加105倍，升华速度明显加快，飞行的水分子很少改变它们的外观，从而形成定向蒸汽流。
        真空泵在冷冻干燥机中起到抽取yong久性气体的作用，以保持升华所需的低压。 1g 水蒸气在常压下为 1.25L，但在 13.3Pa 下会膨胀到 10,000 升。普通的真空泵单位时间内不可能抽出这么大的体积。冷凝器实际上形成了一个真空泵，专门捕获水蒸气。
        产品和冷凝温度通常为-25℃和-50℃。该温度下冰的饱和蒸气压分别为63.3Pa和1.1Pa，因此升华面和凝结面之间存在相当大的压差。如果此时系统中不凝性气体的分压可以忽略不计，就会导致从产品中升华的水蒸气以一定的流速被导向。冷凝器表面结霜。
        冰的升华热约为2822J/g。如果升华过程不供热，则产品只能通过降低内能来补偿升华热量，直到温度等于冷凝器温度，升华过程才会停止。为了保持升华和冷凝之间的温差，必须为产品提供足够的热量。
        三升华工艺
        在加热的阶段（质量升华阶段），产品的温度应在其共晶点以下的范围内。因此，应控制货架温度。如果产品已经部分干燥但温度超过其共晶点，此时产品会熔化，熔化的液体会被冰饱和但没有被溶质饱和，所以干燥的溶质会迅速溶解，最后凝结变成薄而坚硬的团块。外观极差，溶解速度极差。如果产品的熔化发生在大量升华的后期，则熔化的液体量会较少，因此多孔固体会被干燥。吸收造成冻干后的块状物有一些缺陷，溶解在水中时仍会发现溶解速度缓慢。
        在质量升华过程中，虽然架子和产品的温度相差很大，但由于板温、冷凝器温度和真空温度基本不变，升华吸热相对稳定，产品温度相对恒定。随着产品从上到下干燥，冰层对升华的阻力逐渐增加。产品温度会相应略有升高。直到用肉眼，没有冰晶。此时，90%以上的水分已被去除。质量升华的过程基本结束。为了保证整箱产品的质量升华完成，在第二阶段加热之前，还需要保持一个阶段的板温。剩下的百分之几的水称为残余水，它在物理和化学性质上不同于自由状态的水。残留水包括化学结合水和物理结合水，如通过氢气化合的结晶水、结晶、蛋白质等。固体表面或毛细管上的结合水和吸附水。由于残留水分受一定重力束缚，其饱和蒸气压不同程度降低，因此干燥速度显着降低。提高产品温度虽然促进了残留水分的蒸发，但如果温度超过一定限度，生物活性也可能急剧下降。保证产品安全的干燥温度必须通过实验确定。通常我们在第二阶段将电路板温度设置为+30℃左右并保持恒定。此阶段初期，由于板温升高，残留水分较少，不易汽化，因此产品温度上升较快。但随着产品温度和板温逐渐接近，导热变慢，需要耐心。经过长时间的实践，实践经验表明，残余水分的干燥时间几乎等于大量升华的时间，有时甚至更长。
        四条冻干曲线
        记录货架温度和产品温度随时间的变化，得到冻干曲线。典型的冻干曲线系统将货架温度分为两个阶段。在大量升华过程中，搁板温度保持较低。根据实际情况，一般可控制在-10～+10之间。第二阶段是根据产品的性质适当调整货架温度。此方法适用于熔点较低的产品。如果产品性能不明确，机器性能差或工作不够稳定，使用此方法比较安全。
        如果产品的共晶点高，可以很好地保持系统的真空度，冷凝器的制冷量足够，也可以采用一定的升温速率，将搁板温度提高到允许温度，直至达到允许温度。是冻干的，但也要保证产品在大量升华过程中的温度不超过共晶点。
        如果产品对热不稳定，则二级板温度不宜过高。为提高阶段的升华速度，可一次性将搁板温度提高到产品允许温度以上；基本升华阶段基本结束后，将板温降至允许温度。后两种方法虽然大大提高了升华速度，但其抗力也相应降低。真空和制冷能力突然降低或停电可能导致产品熔化。合理灵活掌握种方法仍是目前比较常用的方法。