2023年08月31日 13:43:34 来源:上海五久自动化设备有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量:25
准备:预先加热恒温水浴的水温(80℃)。
务必确保萃取管和烧瓶干燥清洁;如果没有,请将它们清洗并放入 120°C 的烘箱中进行干燥。 ①.折叠滤纸桶:参照图2-6,取一张Ø11cm的滤纸,折叠成圆柱状,然后将一端折叠封口,制成滤纸桶。 ②.样品称量:先剥几粒花生仁,在磨碗中用锤子捣碎作为实验样品。参考实验仪器设备①,在电子天平上称量滤纸桶的重量,然后用药勺取2勺(约2g)样品放入滤纸桶中,将滤纸桶的开口折叠并密封它;防止样品漏出滤纸架。调整滤纸桶的高度,使其在放入提取管时略低于虹吸管的上弯头。将装有样品的滤纸料斗放在电子天平上并称重。两个质量之间的差值就是样品的质量。
1 原理:提取样品,除去挥发性部分,干燥并称重提取液。
2 试剂:无水(HG 3-1002)。
3 设备:滤纸筒、脱脂棉、索氏提取器:150mL或250mL;水浴;烘箱:温度控制在110±1℃
干燥器:内部有效干燥剂;分析天平。
4 分析步骤:
4.1.将样品粉碎并充分干燥; 4.2.称取试样约2g,精确至0.001g,置于称重的滤纸筒中。
4.3.萃取:用脱脂棉轻轻塞住装有样品的滤纸管,放入索氏提取器中。滤纸管的高度应低于虹吸管上部弯曲部分。将已干燥的接液瓶连接至定容,加无水至接液瓶体积的2/3。当索氏提取器开始回流时,小心调节水浴温度,控制虹吸回流速度在80滴/分钟,一般提取6-12h。过多的挥发可从冷凝管上端补充。
5. 称重并取出接收瓶,回收溶剂。当接收瓶中的溶剂为1~2mL时,在水浴上蒸干,在110℃烘箱中加热1小时,在干燥器中冷却30分钟,称量精度为0.001g。重复加热、冷却和称量,直至连续两次得到的质量差小于0.002g。
6、计算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H) 其中:X─-非挥发性萃取剂,%; m0──试样的质量,g; m1─接收瓶的质量,g; m2─-接收瓶子和非挥发性提取物的质量,g; H——样品的水分含量,%。当满足允许误差要求时,取两次测量结果的算术平均值,结果取0.01%。 10 允许差异 由同一分析人员同时或相继执行的两次测量结果之间的差异。不挥发分大于2%时,偏差不超过0.50%;当非挥发分小于2%时,偏差小于2%。不超过 0.20%。