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几种氨氮检测方法比较

2023年09月12日 11:22:00      来源:上海茂默科学仪器有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:33

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1 水杨酸分光光度法
1.1 流动注射- 水杨酸分光光度法
方法原理:流动注射分析仪工作原理是在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。
试样处理:采集的样品应置于聚乙烯或者玻璃瓶内,尽快分析,若需要保存,应加硫酸调节pH < 2,并在5℃下可冷藏保存7d,酸化样品在分析前应将pH 调节至中性。当样品清澈不存在色度、浊度、有机物等干扰时,可以直接测试分析。当样品含有固体或悬浮物时,分析前应对样品采用离心方式澄清或者使用滤膜(5.16)过滤。当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时,要进行预蒸馏处理。
1.2 连续流动- 水杨酸分光光度法
方法原理:连续流动分析仪工作原理是试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,被气泡按一定间隔规律地隔开,并按特定的顺序和比例混合、反应,显色后进入流动检测池进行光度检测。
试样处理:试样的采集和处理方法同流动注射- 水杨酸分光光度法。
2 纳氏试剂分光光度法
方法原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度。
试样处理:采集的样品应置于聚乙烯或者玻璃瓶内,尽快分析,若需要保存,应加硫酸调节pH < 2,并在2~5℃下可冷藏保存7d。水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。若样品中存在余氯,可加入适量的溶液去除,用淀粉- 试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
3 气相分子吸收光谱法
方法原理:水样在2%~3% 酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0~50ug)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。测定时参考的工作条件如下:空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:213.9nm;光能量保持在99%~117% 范围内;
测量方式:峰高或峰面积。

试样处理:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定,否则应加硫酸至pH < 2(酸化时,防止吸收空气中的氨而玷污),在2~5℃保存,24h 内测定。水样加入盐酸及无水乙醇,加热煮沸可消除NO2-、SO32-、硫化物以及减弱乃至消除S2O32-的影响。

4 电极法
方法原理:氨气敏电极是一个复合电极,指示电极是pH 玻璃电极,参比电极是银- 氯化银电极。电极置于盛有氯化铵内充液的塑料套管中,紧贴指示电极敏感膜处有疏水半渗透薄膜可以使电解液和试液隔开,半透膜与指示电极间有一层薄膜,当使用强碱溶液将pH 提高到11 以上时,铵盐转化为氨,氨通过扩散作用通过半透膜,引起氯化铵电解质内氢离子浓度变化,借此由pH 电极测得其变化。
试样处理:氨气敏电极法测量水体中的氨氮,试样不需要过多的预处理,干扰因素比较少。

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