己二酸二甲酯气相色谱分析方法

【分析概述】1，6-己二醇是一种重要的化工原料，在聚氨酯、聚酯、卷材涂料、光固化剂等领域应用广泛，可用1，6-己二酸与甲醇反应酯化生成己二酸二甲酯( 含己二酸单甲酯) ，再加氢反应制得。因此，如何准确快速地测试酯化产物中己二酸二甲酯、己二酸单甲酯的含量，对己二醇生产具有一定的指导意义。为此，作者建立了以OV-17 毛细管柱测试己二酸二甲酯含量的气相色谱分析方法，并取得了较好的结果。
【仪器配置】
1．气相色谱：GC2020配氢火焰检测器（FID）+毛细管进样口
2. N2000工作站 1套
3．AK-2空气发生器 1台
4. HK-3氢气发生器 1台
5. 高纯氮气钢瓶 1瓶
6．色谱柱：OV-17，30m*0.25mm*0.25um
7．常用工具
【分析条件】
色谱柱Ⅰ为OV-17，30m*0.25mm*0.25um采用程序升温，升温速率10℃/min，升温至100 ℃保持5 min，再升温至200 ℃保持60min，气化温度为250℃，检测器温度为250℃，载气为氮气，其流量为8.586 8mL/min，空气流量为400mL/min，氢气流量为30mL/min，分流比为50∶1，进样量为0.4μL。
【标液配制】称取一定量的甲醇，加入己二酸二甲酯、己二酸单甲酯配成标样，混匀。其中，己二酸二甲酯质量分数为20%~50%、己二酸单甲酯质量分数为5%~15%，将配好的标样装于安瓿球内备用。
【定量方法】
己二酸与甲醇酯化产物均可出峰，且分离良好，故可用校正面积归一化法定量。在线性范围内用标准试样测得甲醇、己二酸二甲酯、己二酸单甲酯的响应因子分别为3.079 6*10-3，2.081 9*10-3，2.772 9*10-3。
【结论总结】
采用己二酸二甲酯气相色谱分析方法配色谱柱OV-17，30m*0.25mm*0.25um分析酯化产物己二酸二甲酯、己二酸单甲酯，分离效果好，方法准确度高，重复性好。各物质的回收率在98.8%~101.2%，相对标准偏差小于1%，各条标准曲线相关系数大于0.999，能满足定量分析要求