旋转蒸发器基本结构及原理:
旋转蒸发的工作原理是通过电机控制使蒸馏瓶以最合适的速度恒速旋转以增加蒸发面积,同时真空泵使蒸发瓶处于负压状态,降低溶液的沸点,加快蒸发速度。真空蒸发是一种蒸发方法,因为降低液体上方的压力会降低组分液体的沸点,从而在一定程度上加速蒸发。将蒸发瓶置于水浴中边旋转边恒温加热,使烧瓶内的溶液在旋转烧瓶内负压下加热、扩散、蒸发。可密封蒸发系统,减压至400~600mmHg,蒸馏烧瓶内的溶剂可用加热浴加热。加热温度可以接近溶剂的沸点,也可以以50~160转/分的速度旋转,使溶剂形成薄膜。增加蒸发面积,另外,在高效冷凝器的作用下,热蒸汽可以快速液化,加快蒸馏速度。
旋转蒸发且方便地用于将“低沸点”溶剂(例如正己烷或乙酸乙酯)与在室温和压力下为固体的化合物分离。但是,如果共蒸发(共沸行为)很小,并且在选定的温度和减压下沸点有足够的差异,小心应用还可以从含有液体化合物的样品中去除溶剂。
旋蒸的主要组成:
1、旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
2、蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3、真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
4、加热浴锅,常用水或油来加热物料。
5、冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、丙酮来冷凝样品。
6、冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
7、升降装置,一种机械或机动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
使用方法
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。
6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
使用注意事项
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。