使用旋转蒸发器是许多过程中的关键步骤,因为它可以让您温和有效地从样品中去除溶剂。 在某些情况下,蒸发速率不是问题,例如,当您蒸发的溶剂很少或时间无关紧要时。 但是,在大多数情况下,您希望进程尽可能快,尤其是当您连续多次运行应用程序或处理大量应用程序时。
幸运的是,有几种方法可以使旋转蒸发器过程更快:
增加船舶尺寸
促进
提高浴温
增加真空度
尽管这些方法涉及添加某些参数,但在每种情况下都有一些注意事项。 在本文中,我们详细讨论了每种策略并指出了它们的局限性。
1.提高速度
设置旋转蒸发器的另一个重要因素是蒸发瓶的旋转速度。烧瓶的旋转有两个主要功能。首先,它搅动水浴以改善向烧瓶和溶剂的传热。此外,旋转增加了烧瓶中液体的表面积,从而提高了蒸发速度。
尽管通常越快越好,但在某些情况下,更快的速度实际上会降低蒸发效率。已经表明,在一定速度下,液体湍流作为样品在烧瓶一侧的压力降低。
除了可能会降低效率之外,使用过快的速度还会导致设备过早磨损。
通常,为了限度地提高台式旋转蒸发仪的湍流,建议使用 250-280 rpm 的速度,但溶剂和样品浓度、烧瓶尺寸和填充体积等因素可能会改变这一点。
2. 增加容器大小
使用小容器收集少量样品似乎是合乎逻辑的,因为您可能认为从小烧瓶中提取少量产品更实用。但是,如果要创建更有效的旋转蒸发方法,通常越大越好。
烧瓶表面积的增加意味着更多的烧瓶与水浴中的水接触。这将更快、更均匀地加热样品。
同样,在较大的烧瓶中,暴露在容器内空气中的样品表面积较大。这使得蒸发更有效。
除了效率,使用太小的容器还有实际意义。由于在安装旋转蒸发仪时烧瓶是倾斜的,如果烧瓶太满,溢出的机会就更大。
理想情况下,蒸发瓶不应装满一半以上,以防止溢出,同时也要留出足够的液体表面积以进行有效蒸发。
3.提高浴温
水浴是通过旋转蒸发加速蒸发的方法之一。水浴加热溶剂,增加蒸发速度。
然而,重要的是在提高浴温时不要过于热情。温度过高有几个潜在的问题:
颠簸:当样品沸腾得太快并形成从烧瓶中溅出的气泡时,可能会发生颠簸。气泡中可能同时含有溶剂和您要回收的样品,从而导致产量下降。通常可以通过缓慢升高温度来避免碰撞。然而,过高的真空也可能是罪魁祸首。如果您担心撞击,您可以使用撞击阱来收集沸腾样品。
有害反应:虽然您的溶剂可能能够在不发生碰撞的情况下应对温度升高,但样品的溶解度可能不高。确保无论升高到什么温度,都不会在容器内引起不良反应。
溶剂蒸气过多:根据所使用的冷却器,使用过高的温度可能会增加蒸发率并使冷却器无法跟上。在这种情况下,冷却剂不能冷凝流入冷凝器的所有蒸汽。未蒸发的溶剂蒸气将继续流向真空泵,而不是冷凝到冷凝瓶中。溶剂蒸气可能会损坏泵并缩短其使用寿命。可能有毒的蒸气也可能通过泵并释放到大气中。为避免这种情况,请使用 20 规则并确保冷却剂始终比蒸汽温度至少低 20°C。另外,对照水箱的加热能力检查冷却器的冷却能力,以确保其能够保持正常运行。