前言

硅片是半导体制造业的基础材料，硅片表面极其少量的金属杂质元素污染都可能导致器件的功能丧失或者可靠性变差，随着半导体制程的不断提高，对金属离子污染物的控制也越来越严格。

本实验参考《GB∕T 39145-2020硅片表面金属元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，采用LabMS 3000s ICP-MS测定硅片表面杂质元素含量。LabMS 3000s采用的加强型离子透镜和偏转技术，结合高性能冷等离子技术和新一代碰撞反应池技术，可有效消除干扰，从而获得更低的检测限、背景等效浓度和准确的超痕量分析结果，保证数据质量。

1.实验

1.1 仪器设备

LabMS 3000s 电感耦合等离子体质谱仪，莱伯泰科

仪器参数，见表1。

表1 LabMS 3000s ICP-MS 仪器参数

1.2 样品制备

使用真空吸笔吸取硅片背面，使用移液枪将1ml提取液滴加在硅片正面；手动倾斜硅片，使提取液扫描整片硅片2次；用移液枪将扫描液转移至PFA样品瓶待测。

1.3 定量结果

对于检出限（DL）、背景等效浓度（BEC）和加标回收率测定结果，建立 0、25、50、100 ppt标准溶液的标准曲线，所有曲线的线性＞0.999，证明了分析方法的线性以及能够在低浓度下准确测定。

表2显示了16种元素的检出限（DL）、背景等效浓度（BEC），样品测试结果以及50ppt加标回收率结果。需要注意的是，DL 和 BEC 值不仅反映了仪器的性能，还反映了提取液的污染水平。

表2 各元素的DL、BEC，样品测试结果以及50ppt加标回收率

对于方法学有效性而言，长期稳定性与 DL 和 BEC 同等重要。通过在15h内每隔20分钟测试QC溶液（硅片提取液加标50ppt）一次，来评估 LabMS 3000s ICP-MS的长期稳定性。图1显示了15h内LabMS 3000s ICP-MS的长期稳定性，所有元素的回收率在80%-120%范围内。

图1 硅片提取液中加标50ppt的长期稳定性（15h）

2. LabMS 3000s在线检测硅片的长期稳定性

对晶圆制造企业（Fab工厂）而言，要求硅片检测设备可24h不间断安全稳定运行。LabMS 3000s ICP-MS采用工业标准的27.12 MHz 固态RF发生器，频率及等离子体状态稳固，带来很高的系统稳定性，确保仪器24h不间断稳定安全运行以及检测数据的可靠性。

图2显示了某Fab内LabMS 3000s ICP-MS与VPD联用在线检测硅片过程中，使用一条标准曲线在20天内随机测试不同wafer，监控QC（250ppt混标）的稳定性，回收率基本在80%-120%范围内。

图2 LabMS 3000s ICP-MS在线检测硅片的长期稳定性

3.总结

本应用文章中的结果表明，LabMS 3000s ICP-MS优异的检出限（DL）、背景等效浓度（BEC）以及长期稳定性。