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电感耦合等离子体原子发射光谱法的原理及其应用

2025年01月26日 17:13:55      来源:武汉谱悦仪器有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:23

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基本原理及应用范围:

电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术,既具有原子发射光谱法的多元素同时测定优点,又具很宽线性范围,可对主、次、痕量元素成分同时测定,适用于固、液、气态样品的直接分析,具有多元素、多谱线同时测定的特点,是实验室元素分析的理想方法。主要包括高频发生器和感应线圈、等离子体矩管和工作气体三部分。 在近代物理学中,把电离度大于0.1%电离气体都称为等离子体,也即电子和离子浓度 处于平衡状态的电离气体。等离子矩就是由等离子体形成的"电火炬"。

组成部分:

主要组成包括:进样系统、激发源、分光系统、检测器和控制与数据管理系统。

1.进样系统通常采用液体进样方式,其主要组成部分为蠕动泵、雾化器和雾化室。

2.利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可能进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。

3.利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。

4.利用光电器件检测光谱,按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。

5.利用控制与数据管理系统,控制与数据处理系统由计算机和相应软件组成,实现对仪器的操作、各种参数调节和控制、测定及数据处理等。

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ICP-OES优点及对样品的要求:

样品要求:可直接上机测试的溶液约需提供10mL-20mL,要求中性偏酸、澄清透明、无任何杂质、不含F离子及有机物;需处理的液体样品提供5-10mL;固体样品提供0.1-0.5g,固体样品是粉末状;样品尽量多送,以防需要复测;如有检测方法、前处理方法可以提供,无方法则按照实验室内部方法测试,需提供样品的具体信息,包括样品名称、成分、状态、用途等;不接收易燃易爆剧毒和放射样品。

优点:

可以快速同时进行多元素分析;

灵敏度高(亚ppb~);

高精度(CV<1%);

具有较宽的线性动态范围(5~6个数量级);

具有良好的精密度和重复性。


ICP-OES分析方法和特点:

方法:

稀释法:用高纯去离子水或者无机酸(HNO3)稀释至合适的浓度进行测试。

湿分解法:用单一酸(HF, HNO3, HCl等)或者混酸(HNO3/HClO4/HF强氧化体系,HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系,HNO3/HCl体系)。

高压分解法:可以提高难分解体系的分解,污染少,酸分解效率高,操作简单。

微波消解法:HNO3微波消解;HNO3/H2O2微波消解;HNO3/H2O2/HF微波消解,污染小、元素损失小、快速。

熔融分解法:可以分为碱金属熔法(使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等);酸熔法(硫氰酸盐和焦硫酸盐,酸性氟化物和氟硼酸盐,硼酸盐和氧化硼)以及还原熔法(适用于贵金属试金法)。

特点:

1.多元素同时检测能力:可以同时测定一个样品中的多种元素。每一个样品一经激发后,不同元素都发射特征光谱,这样就可同时测定多种元素。

2.选择性好:每种元素因原子结构不同,发射各自不同的特征光谱。在分析化学上,这种性质上的差异,对于一些化学性质极相似的元素具有特别重要的意义。例如铌和钽、锆和铪、几十种稀土元素用其他方法分析都很困难,而发射光谱分析可以毫无困难地将它们区分开来并加以测定。

3.检出限低:一般光源可达10~0.1ug/g(或ug.cm3),值可达1~0.01ug.电感耦合高频等离子体(ICP)检出限可达ng/g级。

4.准确度较高:一般光源相对误差约5%~10%,ICP相对误差可达1%以下。

5.常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区,目前一般的光谱仪尚无法检测;还有一些非金属元素,如Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低。


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