标准气体制备方法之称量法
2025年02月05日 12:27:14
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称量法、渗透法和压力法这三种制备方法较常用。昌晖仪表将用三篇文章分别介绍这三种标准气体制备方法，本文简单介绍称量法制备标准气体的相关知识。
称量法制备标准气体称量法是国际标准化组织推荐的标准气体制备方法。它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体以及在实验条件下处于气态的可凝结组分。用该法制备的标准气体的不确定≤1%。称量法配气的国家标准是GB/T5274.1-2018《气体分析校准用混合气体的制备 第1部分： 称量法制备一级混合气体 》。
①配气原理在向气瓶内充入已知纯度的某种气体组分的前后，分别称量气瓶的质量，由两次称量所得的读数之差来确定充入组分的质量。依次向气瓶内充入各种组分的气体，从而配制成一种标准混合气体。
混合气体中每一组分的质量浓度被定义为该组分的质量与混合气体所有组分总质量之比。标准气体一般采用摩尔浓度(摩尔分数),即混合气中每一组分的摩尔分数等于该组分物质的量(摩尔数)与混合气体所有组分总的物质的量之比。
为了避免称量极少量的气体，对最终混合气体中每种组分规定一个浓度限。 一般规定浓度限为1%，当所需组分的浓度值低于浓度，采用多次稀释的方法制备。
②配气装置及配气操作称量法配气装置由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。
气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气瓶连接件组成。
气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成，使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立，避免相互污染。应采用性能良好的阀门、压力表、真空计，尽量简化气路，减少接口，以保证系统的气密性能，并采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。
在往气瓶中充入每一个组分之前，配气系统各管路应抽成真空，或者用待充的组分气体反复进行增压-减压来置换清洗阀门和管路，直到符合要求为止。为了避免先称量的组分气体的损失，在往气瓶中充入第二个组分气体时，该组分气体的压力应远高于气瓶中的压力。为了防止组分气体的反扩散，在充完每一个组分气体后，在热平衡的整个期间应关闭气瓶阀门，然后再进行称量。
组分气体的称量是制备标准气体的关键，由于气瓶本身质量较大，而充入的气体组分质量相对很小，因此对天平要求很高，需要用大载荷(20~100kg)、 小感量(载荷100kg、感量10mg或载荷20kg、感量1mg)的高精密天平。除了对天平有很高要求外，还要求保证一定的称量(对于气体组分质量过小的，采用多次稀释法配置)。
在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。◆采用形状相同、质量相近的参比气瓶进行称量，即在天平的一侧放置一个参比气瓶，另一侧放待测气瓶加砝码，使之平衡。参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。◆在待称气瓶一侧进行砝码加减操作，以消除天平的不等臂误差。◆在气瓶充分达到平衡后进行称量。◆轻拿轻放，保持气瓶清洁，避免沾污及磨损。◆称量操作进行3次，取平均值。
气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空 。加热的温度在一定范围内可以任意设置，钢瓶一般加热到80℃，时间2~4h，真空度为10Pa。
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