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标准气体制备方法之渗透法

2025年02月05日 12:29:46 来源：云南昌晖仪表制造有限公司 >> 进入该公司展台阅读量：31

称量法、渗透法和压力法这三种标准气体制备方法较常用。昌晖仪表将用三篇文章分别介绍这三种标准气体制备方法，本文简单介绍渗透法制备标准气体的相关知识。

渗透法制备标准气体
渗透法适用于制备痕量活泼性气体(如SO2、NO2、NH3、H2S、CL2、HF等)或含微量水分的标准气，用该法制备的标准气体的不确定度为2%。渗透法配气的国家标准是GB/T5275.10-2009《气体分析动态体积法制备校准用混合气体第10部分：渗透法》(等同采用ISO6145-10:2002)。

①配气原理
渗透管内装有纯净的组分物质，管内的组分气体通过渗透膜扩散到载气流中。经过控制为已知流量的载气，部分或全部地流过渗透管，它起着载带渗出的组分气体分子作用，同时也是构成混合气体的背景气。载气一般采用99.999%的高纯氮气，且不允许含有痕量的组分气体。通过渗透膜的渗透速率取决于组分物质本身的性质、渗透膜的结构和面积、温度以及管内外气体的分压差，只要对渗透管进行正确操作，这些因素能保持恒定。

如果渗透速率保持恒定，则可在适当的时间间隔内，用称量的方法来测定渗透管的渗透率，其计算式如下：

除称量法以外，其他测定渗透率的方法还有体积置换法和分压测定法。

所制备的校准用混合气体的浓度是渗透管的渗透率和背景气体流量的函数。以制备SO2校准气为例，其浓度由下式给出：

式中Cm为SO2的质量浓度，μg/m³；qm为SO2渗透管的渗透率，μg/min；qv为背景气体(载气的流量)，m3/min。

若用体积分数来表示浓度，则必须考虑SO2的摩尔体积，从而得到以下关系式：

式中Cv为SO2的体积分数；K为常数，数值为0.38×10^-9，单位为m³/μg。

例如通入分析仪器的流量qv为18L/h，SO2渗透管的渗透率qm为1μg/min，则SO2的体积分数Cv约为1ppm。

②配气装置
对配气装置所用的材料和管路元件的性能有如下要求：

◆配气装置材料选择。为了避免由于吸附作用(化学的或物理的)而使校准用的混合气体中的组分浓度发生任何变化，应对渗透配气装置所用的材料进行选择。所需的组分浓度越低，这种吸附现象的影响就越大，浓度达到稳定值就越困难。如可能，应选用玻璃材料。与校准相关的组成部分，特别是渗透配气装置与分析仪器之间的气体输送管路，如果用易弯曲的管材或金属管时，应选用对组分气体没有任何吸附的材料。

◆管路元件的性能要求。各管路、阀门(包括气瓶阀)的接头应确保气密性和洁净。如果气密性不好，则进入到样品气体或校准气体中的污染空气的体积浓度与该系统的泄漏率成正比，与样品气体或校准气体的体积流速成反比。要选用死空间体积小的阀门和连接件，特别要考虑到死空间体积所存的湿气和空气，它很难抽除或吹出。管路应尽可能短，而且应尽可能干燥。

减压阀应确保气密性良好，如果可能的话，将其干燥，以除去所吸附的气体，考虑到湿度，如果管路部件(调节阀、材料性质等)允许的话，建议干燥温度选用100℃。为确保安全，建议在减压器出口处安装节流阀和截止阀，以防止反扩散。

③配气操作注意事项
◆为了降低渗透速率，使组分物质的损失减为最小，以及避免有任何物质在管上凝结，建议将渗透管在使用前存放在干燥的密闭容器中，并置于温度较低的地方(约5℃，如放在冰箱底部)。

◆使用时把渗透管放在气流系统中，用高纯和干燥的载气吹洗渗透膜的外表，而放有渗透管的气体发生瓶应置于一个液体恒温浴中。因为温度对渗透率有很大影响，例如当温度增加7℃左右，渗透率可增加一倍，所以恒温浴的温度应控制在0.1℃以内。

◆通过一个控制系统使载气流量稳定不变，并用流量计来监测。吹洗用的载气在到达渗透管之前必须在恒温浴中事先预热到渗透管所定的温度值。

◆配气系统可以是一级或二级稀释。当需要改变校准用混合气体的浓度时，可以通过调节稀释气体的流量来实现，而避免采用改变温度的办法来改变渗透率。

◆在特殊需要时，可把几种不同组分物质的渗透管放在恒温浴的同一气体发生瓶中，条件是要避免发生任何相互作用。

④渗透率测定注意事项
◆当渗透管进行称量之前，必须在恒温系统中平衡48h以上，以确保渗透率达到稳定。

◆在两次称量之间，渗透管的温度应保持恒定，渗透管内部气体的压力也应保持恒定，也就是说，渗透管内必须存在液相组分物质，或者是渗透管内组分物质的量远远大于因渗透所损失的量。

◆称量时的环境条件与使用时相同，在称量过程中，要避免水的吸附和温度急骤变化引起的热冲击。

◆每两次称量的时间间隔(约数日)取决于所要求的准确度，建议对渗透管进行定期称量(特别是渗透管趋于耗尽阶段时), 以保证渗透率是恒定不变的。称量时间间隔通常是以称量的损失至少有10mg为准。

◆扩散法与渗透法十分相似，不同之处仅在用扩散管取代了渗透管，其配气操作和扩散率的测定与渗透法基本相同。

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