微波消解-ICP-OES法|牡蛎粉中铅、砷、镉的测定

【前言】

牡蛎，又名海蛎子，主产于我国山东、江苏、福建、广东、浙江、河北、辽宁等省份的沿海地区，是我国批准的批既是食品又是药品的保健疗效品之一，由牡蛎干燥加工而成的牡蛎粉含有丰富的锌、碘及多种氨基酸，可收敛固涩，促进伤口复原，滋补肝肾，作为医药营养保健品或食品添加剂有着广泛的药补和食补作用。而其壳更是良好的天然钙源，含碳酸钙、磷酸钙及硫酸钙(80～95%)，并含有一定量的镁、硅、氧化铁及部分有机质。新药“"更是以牡蛎粉为基本原料而制成的，对各种缺钙所引起的疾病均有良好的治疗作用。

近年来，随着沿海地区的开放，工业水平逐步提高，随之而来的是近海环境水质的污染也日趋严重，作为砷、铅、镉等重金属的指示生物，致使牡蛎和壳中污染元素的含量增高，甚至超过国家规定的标准。所以对牡蛎粉中的有害金属元素砷、铅、镉进行分析检测，对其使用安全性具有重要的意义。

【标准】

根据食品安全国家标准《GB2762-2017 食品中污染物》和《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》，本文选择微波消解法作为牡蛎粉中重金属检测的前处理方法，对该方法进行验证，总结出适合的实验方法。

【仪器】

【实验】

1、称样：准确称取0.5g样品（精确至0.001g），置于微波消解内罐中；

2、加酸：HNO3 2ml H2O 4ml

加入2ml纯硝酸溶液（HNO3），混匀后静置1h，加超纯水4ml后混匀；

3、微波消解法：加盖放入消解外罐中，旋紧罐盖，置于微波消解仪中，按照以下消解程序设定进行消解。

4、赶酸：待消解完成，冷却后取出，将消解罐移入通风橱内，缓慢开罐，用少量超纯水冲洗内盖，将消解内罐置于石墨消解器上，设定温度为120℃加热赶酸至近干；

5、定容：待冷却后将消解液移至25ml容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解内罐，合并洗液后用超纯水定容至刻度，混匀待测。

无色澄清透明