2025年05月19日 15:34:07 来源：奥普乐科技集团（成都）有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：19
摘 要 本文采用石墨炉原子吸收光谱法，试样经APL微波消解仪消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，原子化后吸收283.3nm 共振线，测定螺旋藻中铅的含量。
关键词 螺旋藻 石墨炉 微波消解
1．前言
螺旋藻是一类低等植物，属于蓝藻门，颤藻科。它们与细菌一样，细胞内没有真正的细胞核，所以又称蓝细菌。蓝藻的细胞结构原始，且非常简单，是地球上zui早出现的光合生物，在这个星球上已生存了35亿年。它生长于水体中，在显微镜下可见其形态为螺旋丝状，故而得名。含蛋白质（60%），主要由异（isoleucine），（leucine），赖氨酸（lysine），蛋氨酸（methionine），苯（phenylalanine），（threonine），（tryptophane），（valine）等组成。此外，还含脂肪，碳水化合物，叶绿素，类胡萝卜素，藻青素，维生素（vitamin）A、B1.B2.B6.B12.E，（nicotinic acid），肌酸（creatine），γ-亚麻酸（γ-linolenic acid），，（folic acid）及钙，铁，锌，镁等。
本文应用APL微波消解前处理，石墨炉原子吸收技术测定了螺旋藻中铅的含量。
2．方法原理
将螺旋藻样品用HNO3+H202消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，测定样品中的铅含量[1，2]。
3．仪器及试剂：
3.1 仪器
3.1.1. 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS－990型。
3.1.2 微波消解仪：奥谱勒（APL）仪器有限公司，MD8H型
3.1.3 Pb空心阴极灯
3. 2. 试剂
3.2.1 Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。
3.2.2 Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。
3.2.3 1％HNO3，由优级纯浓HNO3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去离子水
4．仪器参数
灯电流： 3mA
光谱带宽： 0.4 nm
波长： 283.3nm
背景校正： 氘灯扣背景方式
进样量： 10μL
石墨管： 热解涂层石墨管
升温参数： 见表1
表1 石墨炉升温参数
|
| 温度 ℃ | 升温时间 s | 保持时间 s |
| 干燥 | 100 | 10 | 10 |
| 灰化2 | 480 | 5 | 10 |
| 原子化 | 2000 | 0 | 3 |
| 清除 | 2100 | 0 | 2 |
5．样品制备：
样品系A、B、C、D四个品牌。
准确称取A、B、C、D四个品牌试样0.5000g于消解罐中，加入8mL硝酸，1mL双氧水盖上消解罐后，放入MD8H型微波消解仪中，
设定消解程序为：120°C 1MPa 10MIN 500W
180°C 2MPa 10MIN 500W
微波消解仪运行结束后，将消解罐取出冷却15分钟后，打开消解罐，冷却，用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀，上机待测。同时做空白样品。
6 试样分析
6.1 标准曲线
工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
图1 标准曲线
标准曲线：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介质。
吸光度与铅浓度的相关方程：A＝0.0041C＋0.0220 相关系数 r＝0.99962
6.2 样品测定
对提供的ABCD未知样品中的铅含量进行测定，同时采用加标回收测定回收率，结果见表2。
表2螺旋藻分析结果
|
| 样品A | 样品B | 样品C | 样品D |
| 原样浓度mg/kg | 1.6 | 2.6 | 1.03 | 1.08 |
| 加入浓度mg/kg | 10 | 15 | 10 | 15 |
| 测得浓度mg/kg | 11.2 | 17.9 | 11.8 | 16.3 |
| 回收率% | 96.6 | 101.7 | 97.7 | 96.7 |
按照国家标准和卫生部、国家食品确定的有关标准，以藻类为*原料辅以少量辅料组方的产品，其铅指标为2.0mg/kg；不以藻类为*原料组方的产品，其铅指标为0.5mg/kg。
