氯离子测定仪

氯离子测定仪操作步骤简介：

1、仪器准备(需做2个空白)，连接好电路、气路和冷却水路，燃烧管出气口端塞进少许高温棉。

2、往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，二号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。打开仪器电源开关，将炉温升温到1100℃。塞紧进样推杆橡皮塞，调节氧气流量500mL/min，水蒸气发生器水的蒸发量约2mL/min，检查是否漏气。

3、准确称取0.500g一般分析试验煤样（称准至0.0002g）于瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。

4、通入氧气和水蒸气，点击自动送样，机器自动分四段送样，30分钟后自动退出并带出胶塞。

5、燃烧-水解完成后，停止氧气和水蒸气(可自动停止)。取下瓷舟，把胶塞向左拉到弯钩的位置后再做下个样品。

6、将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中，用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管，洗液直接冲入烧杯内。加蒸馏水至（140±10）mL，再往烧杯中加入3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸钾饱和溶(如果空白溶液电位低于200毫伏时，有可能硝酸钾有问题)，5mL氯化钠标准溶液。

7、将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，插入(氯的)指示电极。连接滴定装置，放入搅拌子，开动搅拌器。此时毫伏计应显示两电极间的电位差（±mV），否则应检查测量电路连接是否正确。(正常一般300毫伏以上，可换水几次)。

8、空白溶液制备：除不加煤样外，其他条件同上。

9、滴定终点电位标定：将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上，打开电脑，双击电脑上的全自动氯测定仪图标，进入软件系统；点击标定用量，确定到达终点电位所需X酸银的用量；点击标定电位，以2步骤确定的电量，确定标定电位；把样品克数、样号输入电脑；把消解好的样品放到搅拌器上，点击滴定，仪器自动开始滴定。滴定完成后，结果自动显示到电脑；

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