2025年08月06日 15:23:13 来源：北京华科天成科技有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：14
1 铝及其合金分析
1.1 铝合金中Fe，Si，Cu，Mg，Mn，Ni，Zn，Ti，Cr，Sr的测定（碱溶法）
（1）方法要点 铝合金有多种类型，有些铝合金用酸很难分解（如铸造铝合金）。本法用氢氧化钠溶液溶样，用基体匹配法消除基体效应，用干扰系数法校正元素间的光谱干扰。
（2）仪器及分析条件 Pekin Elmer公司的Optima 3000×L型ICP光谱仪，耦合功率1.3kW，冷却气流量15L/min，载气流量0.6L/min，辅助气流量1.0L/min，试液提升量1.0ml/min。
（3）样品处理 称取0.25g铝合金样品，加15ml 20%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，加入（1+1）硝酸22ml，酸化后定容至100ml。
（4）元素间的干扰及校正 Fe及Cu对其他待测元素有些干扰。10μg/ml以上的铁对Mn和Zn测的干扰系数分别为0.397×10–3及1.048×10-3。这两个元素要进行干扰校正。
（5）分析线、检出限、精密度及回收率 见表1
表1 铬合金的分析线、检出限、精密度及回收率
元素及分析线/nm | 检出限/μg·ml-1 | 样品含量/μg·ml-1 | 回收率/% | 精密度/% |
Fe 238.204 Si 251.611 Cu 327.396 Mg 279.079 Mn 259.373 Ni 231.604 Zn 213.856 Ti 338.376 Cr 267.716 Sr 407.771 | 0.0072 0.0177 0.0159 0.0318 0.0018 0.0090 0.0063 0.0117 0.0033 0.0003 | 15480 134475 101.850 2.7150 2.6000 2.4650 5.9675 1.5525 0.0300 0.5325 | 98.8 93.4 96.2 99.4 98.5 97.7 94.5 97.3 95.0 102.0 | 0.95 0.28 0.57 1.52 4.61 4.87 5.31 2.26 0.85 0.12 |
铝锭样品的分析表明，用酸溶样，Si含量的测定结果显著低于碱溶法。但Fe，Cu，Mg，Mn，Ti等元素的测定结果，两种溶样法一致。
1.2 硝酸-*溶样测定铝镁合金中Al，Mg，Ge，Si
（1）样品处理 0.0100g试样，加2ml HNO3（1+1），4滴40%HF，室温溶解，加入2.0ml 3%H3BO3络合过量的氟离子，定容于100ml。
（2）仪器与分析条件 美国TJA公司IRIS/AP轴向观测光谱仪。1150W高频功率，冷却气15L/min，辅助气0.5L/min，载气0.5L/min。
（3）回收率及精密度 以B 208.959nm作为内标线测定Al、Mg、Ge、Si的回收率为9.91%~100.7%。
1.3 铝合金中硼的测定
用HCl+HNO3(1+3)溶样，用基体匹配法测定铝合金中硼含量。方法回收率在93%~102%之间。当B浓度为3.5%时，精密度为0.92%~2.28%。
1.4 铝合金中痕量铍的测定
用盐酸和硝酸溶样，分析0.0002%~0.0005%Be元素，方法回收率5%~150%，分析线Be 313.042nm的检出限为2.0ng/ml。
1.5 铝合金中Sc的测定
用盐酸和硝酸溶样，在Sc浓度为0.131%~0.234%时，方法回收率为96%~101.0%。精密度小于1.0%，Sc 424.683nm的检出限为0.04μg/ml。
1.6 微波消解ICP-AES法测定铝合金中高含量硅
称取0.050g样品，置于微波消解罐中，加入约0.5g氢氧化钠，加入3ml水，待反应结束后，置于微波炉中，在1.52MPa压力下消解3min，取出冷却，逐滴加入2~3ml硝酸，定容至100ml，再用水稀释10倍用于ICP光谱测定。本法测定结果与重量法相一致。在含Si量9.71%条件下，相对标准偏差为2.06%。
1.7 高纯铝中微量铜的测定
比较了各种雾化器用于高纯铝测定时的分析性能。结果表明，MAK固定交叉雾化器有较好的检出限（3.4ng/ml），但Babington雾化器有较好的测定精密度，被推荐用于高纯铝的分析。
1.8 高纯氧化铝中痕量杂质的测定
为了测定高纯氧化铝粉中B等11个元素，在无机酸中以硫酸高压溶样。该法比熔融法有更低的空白值，也不增加249.77~238.20nm波段范围内光谱背景值，但基体的存在会降低所有元素的发射强度约11%~24%。因此，应采用基体匹配法校正基体效应。本法测定11种元素的检出限见表3。
表3 高纯氧化铝中痕量杂质的检出限
元素及分析线/nm | Al2O3中检出限/μg·g-1，本法 | 熔融法/μg·g-1① |
BⅠ249.77 CaⅡ393.37 CrⅡ267.72 CuⅡ324.75 FeⅡ238.20 GaⅠ294.36 MgⅡ279.55 MnⅡ259.37 NaⅠ589.59 SiⅠ251.61 TiⅡ334.94 | 0.9 0.07 1 1 0.9 7 0.03 0.2 2 3 0.4 | － 0.1 － 2 2 － 0.08 0.2 15 3 － |
①Li2CO3-H3BO4熔融法所得数据。
1.9 氢氧化锆共沉淀法ICP光谱测定Al2O3中杂质
（1）方法要点 高纯氧化铝（99.99%）中微量杂质Fe，Si，Ca，Mg，Cu，Mn，Zn，Cr，Ni，Ti用共沉淀法分离，用ICP光谱法测定分离后的杂质元素。本法可测定0.2~40μg/g水平的高纯氧化铝中杂质元素。
（2）样品处理 取1g氧化铝样品，同2.5g碳酸钠和1g硼酸混合，在900℃温度下熔融10min。熔体用溶解，在溶解液中加30mg Zr（Ⅳ）。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液溶解。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5ml 6mol/L HCl溶解并用水稀释至25ml。用同样方法准备空白溶液。
（3）仪器与分析条件 ICAP-500型等离子体光谱仪，1.4kW高频功率，13.0L/min冷却气，0.45~0.50L/min载气，辅助气1.1L/min。
（4）分析线及检出限 见表4
（5）空白值 实验表明，由于化学试剂和白金坩埚引入的空白值不能忽视。Fe的空白值中由试剂引入的为0.9μg±0.1μg，Si为12.2μg±0.3μg，Ca为4.2μg±0.2μg。白金坩埚造成的Fe空白值为2~4μg，Cu的空白值为1μg。
表4 氧化铝中杂质的分析线及检出限
分析线/nm | 检出限/μg·g-1 | 分析线/nm | 检出限/μg·g-1 |
Fe 238.20 Si 251.61 Ca 393.36 Mg 280.27 Cu 324.75 | 0.6 1.5 0.1 0.1 0.5 | Mn 257.61 Zn 213.85 Cr 205.55 Ni 231.60 Ti 334.94 | 0.1 0.2 0.5 0.8 0.2 |
