JK9830自动凯氏定氮仪测挥发性盐基氮

挥发性盐基氮总述：

挥发性盐基氮（TVB-N）指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐烂过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，其含量越高，表明氨基酸被破坏的越多，特别是蛋氨酸和，因此营养价值大受影响

挥发性盐基氮测试仪器：

自动型凯氏定氮仪----济南鲁热仪器有限公司的JK9830自动凯氏定氮仪

测试方法：

（1）自动凯氏定氮仪JK9830设定


设定加碱、加水体积为0mL。


硼酸接收液加入设定为30mL。


蒸馏设定:设定蒸馏时间180s或蒸馏体积200mL,以先到者为准。

吸收液的滴定：

标准溶液使用盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)。

滴定终点设定:手工颜色反映滴定或者采用PH滴定仪；颜色滴定使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。

（2）试样处理

鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨刺,取可食部分,绞碎搅匀。制成品直接绞碎搅匀。肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松、液体样品等均匀样品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋壳、去蛋膜,按蛋：水=2∶1的比例加入水,用搅拌机绞碎搅匀成匀浆。皮蛋、咸蛋样品称取蛋匀浆15g(计算含量时,蛋匀浆的质量乘以2/3即为试样质量),其他样品称取试样10g,精度至0.001g,液体样品吸取10.0mL,于蒸馏管内,加入75mL水,振摇,使试样在样液中分散均匀,浸渍30min。

（3）测定

a)按照JK9830自动凯氏定氮仪操作说明书的要求运行仪器,通过清洗、试运行,使仪器进入正常测试运行状态,首行试剂空白测定,取得空白值。

b)在装有已处理试样的蒸馏管中加入1g氧化镁,立刻连接到蒸馏器上,按照仪器设定的条件和仪器操作说明书的要求开始测定。

c)测定完毕及时清洗和疏通加液管路和蒸馏系统。

分析结果的表述

试样中挥发性盐基氮的含量按式(2)计算:


X=(V1-V2)×c×14/m×100

式中:
X———试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL);

V1———试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);.

V2———试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

14———滴定1.0mL盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol);

m———试样质量,单位为克(g)或试样体积,单位为(mL):

100———计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)的换算系数。

实验结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。

（4）精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10% 。