（中煤牡丹江焦化有限公司质检中心） 备注：煤中磷的测定方法通常采用磷铟蓝光度法。 本文在该方法的基础上添加硝酸锈，提高了灵敏度； 结果令人满意。 关键词：煤中磷含量测定 磷是煤中有害元素之一。 炼焦时，煤中的磷进入焦炭，炼铁时，磷从焦炭进入生铁。 当其含量超过0.05%时，会引起钢的冷脆性。 因此，磷含量是煤炭质量的重要指标之一。 测定方法为磷钼蓝光度法。 本文在该方法的基础上添加硝酸铋以提高灵敏度。 操作简单快捷，结果令人满意。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 722 光栅分光光度计 钼酸铵-硫酸溶液：将17.29((NH4))溶于适量7.2M H2SO4，并用该酸稀释至1000ml。 硫酸：7.2M。 量取200ml浓硫酸，缓慢加入适量水，边加边搅拌，然后用水稀释至1000ml。 抗坏血酸溶液：59溶于100ml水。 可以使用。 磷标准溶液：0.1nlg血～。 预先称取110℃干燥1小时的优级纯KH2P040.43929，溶于水，用水稀释至1000ml，摇匀，使用时稀释至0.01mgmld的标准工作溶液。 硝酸铋：109L。 1、将(Bi(N03)35H20)lg溶解于25ml硝酸中，溶解后，用水稀释至100ml。

1,2 测试方法 准确吸取2nll磷标准工作液于50ll容量瓶中，依次加入Bi(NO3)35ml、抗坏血酸15ml，用水稀释，摇匀，10min后在690nm波长下使用lla'll比色皿使用测试空白作为参考，测量吸光度。 2 结果与讨论 2.1 吸收波长的选择 磷钼铋蓝溶液的吸收波长为690nm，试剂空白随波长变化不大，故吸收波长为690nm。 2.2 校准线 101 移取磷标准工作液 0"-'60pg 至 50ml 容量瓶中，按测试方法操作。AC 图如下，可知磷含量在 0"- 范围内-60pg/50ml线性关系。 2.3 酸度条件 酸度吸光度基本稳定在1.1～1.6mold之间，故酸度为1.2-'--1.3mol。 混酸比例无显着影响。 2.4 显色时间及稳定性显色反应在室温下进行，5分钟即可显色完成。 1小时内稳定性良好。 2.5 显色剂用量 钼酸铵和硝酸铋用量为3-'-'10ml，抗坏血酸吸光度基本稳定在5"-20ml之间。本文分别选择5、5、15ml。 2.6测定磷20}lg的干扰试验，误差为5%时，下列元素无干扰（单位：mg）：Na(20)、Zn、Pb、Ca、Fe、Mn、Ba、K、Mg、 Al (10)、Si、Ti (6)、Co、Ni、B、V (4)、Cr、Cd、Cu (2)、As ()、Sb (1)、Sn (0.6)、Mo (135) 。

As(V)干扰，分解样品时，先加入盐酸驱。 2.7煤样样品分析灰化：按GB单元12规定的缓慢灰化法对煤样进行灰化，然后研磨至全部通过0.7。 1mm圆孔筛。 称取灰分样品0.05009"-'0.10009，放入200ml烧杯中，加入25m1盐酸，低温加热几分钟，加入20ml硝酸，盖上表面皿，继续加热至样品基本分解后，沿表面皿和杯壁滴几滴HN030，加入10ml高氯酸，继续加热至冒出高氯酸烟雾，取出冷​​却，用水冲洗表面皿和杯壁，加热使盐溶解，冷却，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清备用，吸取澄清溶液20ml和空白溶液20ml，分别放入50ml容量瓶中，并加入5ml硝酸铋，以下是同样的测试方法，计算校准线上的吸光度对于磷的浓度，用下式计算煤中的磷含量Pad--mI/20mvAad表结果和回收率 本方法中加入GB法测得的量的回收率为0.0380.03l20.019.798.430.028 .895.90.0460.04620.O20.4102.030.028.996.2O.0160.01320.019.798.730.029.69 8.8 回收率此方法的尺寸为 95.9"-102。 O%，相对标准偏差为1.2"3.7%。参考文献：[1]分析化学，邵令贤主编。1989。高等教育出版社[2]中华人民共和国国家标准GB/T216-2003[3]煤炭分析手册，杨进、陈文民主编，段云龙。北京：煤炭工业出版社，2004，（，OKing., Ltd.，：ility，.：；煤炭；内容；