收稿日期：200714 作者简介：雷翠晓，女，河北锦州人，工程师，现于陕西煤田地质局186大队从事实验室测试工作。 高氯酸（陕西煤田地质局186大队实验室，陕西西安710054） 摘要：煤中的磷是一种有害元素。 用硫酸、熔化矿石，易使可溶性磷酸盐转变为不溶性氧化磷，使测试结果偏低。 采用高氯酸、熔矿，操作方便，条件容易控制，测试结果准确可靠。 关键词：磷钼蓝比色法； 高氯酸与融合样品中图分类号：TQ533.1 文献编码：B 文章编号：（2007）03020之间。 煤中磷的主要形态是磷灰石（3CaCa10]等无机磷和微量的有机磷。有机磷的含量很低，一般可以忽略它的存在。由于无机磷的沸点不到700℃ ）、煤燃烧过程中，大量的磷不会挥发和损失，而是全部转移到煤灰中。 炼焦时，煤中的磷进入焦炭； 炼铁时，高炉炉料中的磷全部转移到生铁中，因为磷的存在会使钢冷脆，所以磷的存在影响钢的质量。 磷是煤中的有害元素之一。 因此，研究和探讨煤中磷的测定方法具有重要意义。 目前，世界各国煤中磷的测定方法普遍采用磷钼蓝比色法。 抗坏血酸在一定酸性条件下生成磷钼蓝，然后进行比色测定。

本文采用高氯酸和分解灰样，然后采用磷钼蓝比色法测定煤中的磷。 该方法与硫酸法分解熔融样品进行比较。 前一种方法简单、易操作。 更高的控制性、再现性和精度。 1 实验部分仪器及试剂mm 分析样品g，置于灰盘中轻轻摇动使其平整。 然后放入马弗炉中，用快速灰化方法使其灰化，在810℃下将灰烬燃烧。 将放在电热板上，缓慢加热蒸发，直至白烟基本排出。 取下坩埚​​，用少量水洗掉坩埚壁上的酸珠，将坩埚放在电热板上，升高温度，继续蒸发，直至白烟基本消失。 将10ml 1:1盐酸和10ml热水加入坩埚中，将坩埚放在电热板上保持20min，将溶液倒入100ml空容量瓶中，用蒸馏水冲洗至刻度。 比色测定：吸取上述供试品溶液10ml和空白溶液10ml，分别放入50ml容量瓶中，加混合试剂1ml，用水冲洗至刻度，放置h，然后进行比色测定。 2、测试结果及测试方法对比采用硫酸法对购自煤炭科学总院北京煤化工研究所的3个样品进行对比测试。 认为该方法煤中磷的测定。 硫酸法测定煤中磷。 煤样的灰化与试液的比色法相同，但灰分的酸分解过程不同。

用硫酸法分解样品，开始时需要低温消解，使与硅充分相互作用，使硅逸出，待白烟排出后，再升高温度进行消解。 这时候主要是硫酸起的作用。 当冒出硫酸酐白烟且分解体积减少约毫升时，或成为湿盐块时，停止加热，分用法测定煤中磷，讨论解决办法。 此步骤要特别注意，不要蒸干，以免可溶性磷酸盐变成不溶性氧化磷，降低结果。 在平时的生产试验过程中，有时会出现样品数量较多、电热板热效率不均匀、中间部分温度高、周围温度低等情况，很难确保所有样品都是湿的、有盐分的，因此少数样品已经被蒸发至干，使部分磷变成不溶性的磷氧化物，使得测量结果偏低。 试验时，要求试验人员在电热板上移动钳盘，保证所有钳盘受热均匀，避免钳盘中部温度过高，造成钳盘过低。结果。 测试结果对比见表酸法测试结果对比表。 ，用水冲洗坩埚壁上的酸珠，使磷全部进入溶液。 实验过程中，只需将样品全部分解的时间控制在10分钟左右即可。 采用该方法分解样品，实验操作简单，易于掌握。 该方法简单易行，准确度和精密度良好，适合批量检测。

2002年和2003年，煤炭科学总院组织的国家实验室能力认证工作中，186队实验室采用高氯法分解样品，然后采用钼蓝比色法检测磷200201 和 200301 样品中的含量。 经测试，效果良好。 在对同一样品进行多批次实验时发现，用高氯酸和分解样品得到的结果稳定性较好，数值接近平均值。 硫酸法测定的结果中，部分数据与平均值偏差较大。 标准值平均值的确定 1 总结几年的工作经验，发现硫酸测定的空白值在0.05～0.050之间波动，而高氯酸测定的空白值在0.05之间。 由于煤中磷含量较低，即测得的微量磷值均较低，会导致测量结果偏低或偏高。 3 结论 (1)用高氯酸和分解样品，然后采用磷钼蓝比色法测定煤中的磷。 系统低。 (2)高氯酸法和法测定煤中磷的结果是一致的。 在对同一标准样品进行的多次实验中，高氯酸法的结果基本接近平均值，而硫酸法的测量值则有些可疑。 值，测试结果的稳定性不好。 参考文献：北京大学化学研究所、煤炭主编。 煤炭实验手册，煤炭科学研究总院北京煤炭化学研究所主编。 煤炭试验方法标准及解释北京：中国标准出版社出版。