超纯水的制备与纯水对比

一.前言
关于高纯水的制备，天然水中通常含有五种杂质:1.电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等；阴离子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等。2.有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等。3.颗粒物。4.微生物。5.溶解气体，包括：N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。所谓水的纯化，就是要去掉这些杂质。杂质去的越，水质也就越纯净。工业超纯水设备,超纯水设备,电镀超纯水设备

二.水的纯化方法
1.蒸馏法，按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器，金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外，为了去掉一些特出的杂质，还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些可除去易氧化物；加入少许磷酸可除去三价铁；加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的，达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。
2.离子交换法，主要有两种制备方式：
A. 复床式，即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水；早期多采用这种方式，便于树脂再生。
B. 混床式（2-5级串联不等），混床去离子的效果好。但再生不方便。
离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉，TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好，或是树脂的预处理不，树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽，或树脂不稳定，不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如，当自来水的COD值为2mg/L时，经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然，在使用好树脂时会得到好结果，否则就无法制备超纯水了。
3.电渗析法，产生于1950年[4]，由于其能耗低，常作为离子交换法的前处理步骤。它在外加直流电场作用下，利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过，使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去，从而使一部分水纯化，另一部分水浓缩。这就是电渗析的原理。电渗析是常用的脱盐技术之一。产出水的纯度能满足一写工业用水的需要。例如,用电阻率为1.6KΩ?cm(25°C)的原水可以获得1.03MΩ?cm(25°C)的产出水。换言之，原水的总硬度为77mg/L时产出水的总硬度则为∽10mg/L.
4.反渗透法[5]，目前它是一种应用广的脱盐技术。反渗透膜虽在1977年 就有了，但其规模化生产和广泛用于脱盐却是近几年的事情。反渗透膜能去除无机盐、有机物（分子量>500）、细菌、热源、病毒、悬浊物（粒径>0.1μm）等。产出水的电阻率能较原水的电阻率升高近10倍。
国家标准规定有分析实验室用水[2]和电子级水[3]的技术指标。分析实验室用水的技术指标见表1：

表1．一．二． 三级实验室用水的技术指标（GB6682—92）

一级水用于有严格要求的分析实验,如液相色谱分析用水等。
二级水用于无机痕量分析,如原子吸收光谱分析用水等。
三级水用于一般化学分析实验。
国标（GB6682-92）的补充说明：由于在一级和二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此对一级和二级水的pH值范围国标不作规定。
一级和二级水的电导率需用新制备的水在线测定。
由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物和蒸发残渣，故国标对其也不作规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
国标对一、二级水电导的测试方法有明确的规定：用于一、二水测定的电导仪，需配备电极常数为0.01—0.1cm-1的在线电导池，并具有温度自动补赏功能。
电子级水对水中的离子浓度水平有更高的要求。国标GB/T11446.1-1997规定分为四级，即EW-I，EW-Ⅱ，EW-Ⅲ和EW-Ⅳ。其技术指标见表2:

二．反渗透膜对杂质的去除能力见表3：

表3.反渗透膜对杂质的去除能力.

四.制备超纯水的方法
传统的纯水方法不能制备出超纯水，化学意义上纯水（液态的H2O）的理论电导率为18.3ΜΩ?cm.人们生产的纯水是达不道理论值的，但18ΜΩ?cm似乎是可以达到的，对于这种水，有的称为高纯水有的称为超纯水，目前还没有系统的定义。也没有划分等级界限，从商业观点看叫超纯水似乎比高纯水更好听一些。笔者以为还是看电导率指标更准确一些。
现在制备超纯水的方法是将各种纯化水的新技术科学地结合起来，不仅能生产超纯水。而且变得非常容易。目前市售的超纯水器就是一个成功的例子。自来水进去超纯水出来，非常方便。而且使用寿命也越来越长。
超纯水器制备超纯水的原理和步骤大体如下：
1.原水：可用自来水或普通蒸馏水或普通去离子水作原水。
2.机械过滤：通过砂芯滤板和纤维柱滤除机械杂质，如铁锈和其他悬浮物等。
3.活性炭过滤：活性炭是广谱吸附剂，可吸附气体成分，如水中的余氯等；吸附细菌和某些过渡金属等。氯气能损害反渗透膜，因此应力求除尽。
4.反渗透膜过滤：可滤除95%以上的电解质和大分子化合物，包括胶体微粒和病毒等。由于绝大多数离子的去除，使离子交换柱的使用寿命大大延长。
5.紫外线消解：借助于短波（180nm-254nm）紫外线照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有机化合物，如甲醇、乙醇等，使其转变成CO2和水，以降低TOC的指标。
6.离子交换单元：已知混合离子交换床是除去水中离子的决定性手段。借助于多级混床获得超纯水也并不困难。但水的TOC指标主要来自树脂床。因此，高质量的离子交换树脂就成为成败的关键。所谓高质量的树脂，就是化学稳定性特别好，不分解，不含低聚物、单体和添加剂等的树脂。所谓“核工业级树脂”大概就属于这一类树脂。对树脂的要求是质量越高越好。可惜国内很少有人在这方面下工夫。满足于生产大路货。
7.0.2μm滤膜过滤，以除去水中的颗粒物到每毫升1个（小于0.2μm的）.经过上述各步骤处理后生产出来的水就是超纯水了。应能满足各种仪器分析，高纯分析，痕量分析等的要求，接近或达到电子级水的要求。

五.从纯水的电导率估算水中离子的浓度水平：
超纯水的离子浓度极低，许多分析方法的灵敏度达不到。一般用户更是缺乏特殊的检测手段。有人[ 6]做过这方面的计算，可供参考：

表4.几种电阻率不同的纯水的离子计算浓度

例如:电阻率为15MΩ的水,其钠,氯和硫酸根离子的总浓度为5.4μg/L,这样的杂质水平,应能满足各种痕量分析和高纯分析的要求.不必心存疑虑.在这种情况下也不要去测pH值,因为即使全部离子都是H+,也无法改变1个pH单位.不要庸人自扰。除非是电导仪或pH计出了毛病，才会有异常数据出现。正如在实验室用水的国家标准(GB6682-92)中指出的,对一、二级水不主张测量pH一样,超纯水就更难准确测量了。

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