熔点、沸点测定一、教学要求1.理解熔点、沸点测定的原理和意义。2.掌握测定熔点、沸点的操作技术二、预习内容1.熔点测定的原理及方法。2.沸点测定的原理及方法。3.b形管、熔点管、酒精灯的使用。4.熔点管装填固体。三、基本操作1.酒精灯的使用。2.b形管的使用。3.熔点管的使用。4.温度计读数。5.熔点管中装填固体样品。四、实验原理1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。

故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的方法。熔点装置图：微量法测定沸点：沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。沸点的测定：滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1）。按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76）。六、注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。七、思考题和测试题思考题1：如果毛细管没有密封，会出现什么情况？思考题2：为什么需要用干净的表面皿？思考题3：如果样品管中样品没有压实对测定结果有何影响？思考题4：为什么可以用液体石蜡作为浴液？思考题5：橡皮圈要位于什么位置？为什么？思考题6：如何控制火焰温度？