钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法实验报告软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载班级应121-2姓名曲红玲学号3222同组人王双孙艺指导老师王美兰老师一实验目的1了解钢铁中磷的测定意义2掌握钢铁中磷的测定方法3掌握溶液的定量转移配制称量等基本操作二实验原理1磷的测定是钢铁分析的一个必测指标磷是典型的非金属元素它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁形式存在还有少量的磷酸盐等夹杂物其来源一般从矿石带入磷是钢铁的有害元素它使钢铁发生冷脆降低冲击韧性和影响锻接一般钢材P控制不大于高级的合金钢在以下在某些特殊钢中为提高其耐磨性而只允许达左右因此钢铁及合金中磷的测定是一项的项目2工厂实用分析方法有滴定法分光光度法分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类钒钼黄是磷酸与钒酸钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定所用还原剂有氯化亚锡抗坏血酸硫酸联胺和亚硫酸盐等3分析方法方法名称测定原理注意事项或特点重量法在一定酸度下磷钼酸与无机或有机沉淀剂沉淀后灼烧称量测定磷含量介质酸度温度等条件酸碱滴定法在有或无铵根存在下磷钼酸沉淀沉淀溶于氢氧化钠后用酸滴定氢氧化钠干扰少效果好分光光度法试样酸分解后氧化磷为正磷酸然后与相应试剂钼酸铵显色测定计算磷含量显色方法选择4本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解高氯酸冒烟以氧化磷加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子用氟化物掩蔽铁离子以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定主要反应生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比据此可比色测定磷的含量三仪器与试剂1实验仪器721

分光光度计分析天平移液管吸耳球烧杯100ml5个400ml1个500ml1个50ml容量瓶4个100ml容量瓶2个玻璃棒电炉量筒10ml4个50ml1个秒表关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf打印pdf用图表说话 pdf滤纸洗瓶2实验试剂王水盐酸硝酸31高氯酸浓亚硫酸钠溶液10％钼酸铵溶液5％6的H2SO4溶液量取466mL蒸馏水至500mL烧杯中再量取28mL浓硫酸缓慢加入水中用玻璃棒引流并搅拌6．氟化钠-氯化亚锡溶液称取氟化钠溶解于100mL水中必要时加热加入氯化亚锡搅拌溶解当天使用7．磷标准溶液mL取10mL磷标准溶液该溶液放入100mL容量瓶中并加水稀释至刻度即得到mL磷标准溶液8．铬高试样空白参比溶液于剩余显色液中滴加3KMnO4至呈红色放置1min以上滴加Na2SO3溶液至红色消退四实验步骤1样品的消化准确称取样品置于100mL小烧杯加8mL蒸馏水10mL王水溶解可稍热rarr加rr电炉上加热至棕色气泡冒尽冒白烟取下快速搅拌冷却溶解并定量转移至100mL容量瓶2样品的测定平行移取10mL样品液于4个小烧杯中分别加mL磷标准溶液加mL10的Na2SO3电炉加热至沸腾立即加5mL钼酸铵并摇匀加20mLNaF-SnCl2摇匀放置1-2min流水冷却的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶以试剂空白为参比1cm比色皿波长为680nm测定溶液的吸光度做标准曲线求算样品中P的含量铬高试样空白参比溶液于剩余显色液中滴加3KMnO4至呈红色放置1min以上滴加Na2SO3溶液至红色消退五数据记录与处理1实验数据钢铁的质量m组号0123外加P标液mL吸光度2数据图表3结果计算

oCx磷含量[-]由图像的相关线性关系为y标准加入法的计算得知外延直线与x轴的相交相应于原点与交点的距离即为所求的待测元素浓度Cx在此实验中对应的为Vx即Vx所以P[-3100m][-3100m]六实验注意事项1测定磷所用的锥形瓶必须专用且不接触磷酸因磷酸在高温时100～150℃能侵蚀玻璃而形成或是SiOPO32用水及清洁剂不易洗净并使测定磷的结果增高2铁钛锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽有高价铬钒存在时加入亚硫酸钠将铬钒还原为低价以消除影响铬量高时宜用浓盐酸挥铬3消化条件的控制一使用氧化性的酸不得单独使用盐酸或硫酸必须使用具有氧化性的硝酸或硝酸及其他酸的混合酸否则会生成气态PH3而挥发损失二必须将亚磷酸转化成正磷酸因为亚磷酸不能和钼酸生成磷钼杂多酸混合物三消化操作一定注意不能让溶液蒸干要边加热边摇动溶液使之变成淡黄色固状物否则会变成不易溶解的黑褐色的多磷化物4反应条件的控制一温度对测定吸光度也有影响温度高会使测定的吸光度偏低一般大多在90-100℃左右温度太低会影响结果的测定为了消除这种影响在手工操作时应在显色反应完成后冷却至室温再进行测定二酸度七分析讨论1磷的测定首先是将磷转化为正磷酸试料要溶解成清亮的溶液某些合金钢用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物应加入高氯酸冒烟后再与钼酸铵反应能取得良好的结果2温度对测定吸光度也有影响温度高会使测定的吸光度偏低为了消除这种影响在手工操作时应在显色反应完成后冷却至室温再进行测定3样品消化过程必须使用氧化性的酸不能单独使用HCl或者硫酸否则磷会生成气态的PH3而挥发损失4实验温度会影响磷钼蓝的反应一般大多在90-100℃左右温度太低会使磷钼杂多酸还原成钼蓝影响结果的测定八思考题快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题1在什么情况下用标准加入法进行样品测定它和常用的工作曲线法有什么不同①准加入法一般适用于组份较复杂的未知样品能消除一些基本成份对测定的干扰但对测定的未知成分含量要粗略估计一下加

入的标准液要和样品液浓度接近②标准曲线法又称校准曲线法做法是将贮备标准液稀释为所需要的标准系列用零浓度调仪器零点后依次由低到高浓度测量标准液的吸光度或峰高面积同时测定样品和样品空白的吸光度或峰高面积在坐标纸上以标准液浓度为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线它一般适用于已知样品的基本成分和标准液的基本成分相接近的样品标准加入法是分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液一定要有一份相同体积样品液中加入的标准液为零按照上面绘制标准曲线的步骤测量吸光度或峰高面积在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线用外推法延长标准曲线和横坐标相交的数的值就可得到样品液浓度2测磷的钢铁样品在溶解时是否可以单独使用HCl或HClO4使用氧化性的酸不得单独使用盐酸或硫酸必须使用具有氧化性的硝酸或硝酸及其他酸的混合酸否则会生成气态PH3而挥发损失3样品在酸溶解后为什么要用6H2SO4转移定容而不用蒸馏水酸度要控制在蒸馏水中有磷会使实验结果偏高4处理好的样品溶液在进行反应时为什么要控制温度一般大多在90-100℃左右反应温度太低反应时间太长自然降温放置1-2min后反应已发生然后在用流水冷却获得的磷钼蓝至少可以稳定2小时这个温度下的纯蓝色钼蓝也不会向天蓝色钼蓝转变吸光度值也不会下降所以处理好的样品溶液在进行反应时要控制温度实验报告钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法班级应091-4姓名任晓洁学号1428指导老师王美兰老师一．实验目的1通过本实验了解测定钢铁中P的意义2掌握钢铁中P的测定方法3掌握溶液的定量转移配制称量等基本操作二．实验原理1磷在钢中以固溶体磷化物存在有时呈磷酸盐夹杂形式存在磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用改善钢的切削加工性能但是磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性影响钢的塑性和韧性一般钢种把磷含量控制在％以下但易切削钢可达％左右生铁和铸铁可高达％左右2工厂实用分析方法有滴定法分光光度法分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类钒钼黄是磷酸与钒酸钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定钼蓝法

是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定所用还原剂有氯化亚锡抗坏血酸硫酸联胺和亚硫酸盐等341二甲烷mdash磷钼酸重量法2氯化亚锡还原mdash磷钼蓝光度法3乙酸丁酯萃取光度法5本实验采用磷钼蓝吸光光度法方法要点试样用王水溶解高氯酸冒烟以氧化磷加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子用氟化物掩蔽铁离子以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定主要反应生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比据此可比色测定磷的含量三．实验仪器及试剂1实验仪器721分光光光度计分析天平移液管吸耳球烧杯100ml5个400ml1个500ml1个50ml容量瓶4个100ml容量瓶1个玻璃棒电炉量筒10ml2个50ml1个秒表滤纸2实验试剂1王水盐酸十硝酸312高氯酸浓3硫酸浓4亚硫酸钠溶液5％5钼酸铵溶液5％6氟化钠-氯化亚锡溶液称取氟化钠溶解于100ml水中加入氯化亚锡同时现配8磷标准溶液9纯净水10铬高试样空白参比溶液于剩余显色液中滴加3KMnO4至呈红色放置1min以上滴加Na2SO3溶液至红色消退四．实验步骤1样品的消化准确称取样品置于100ml小烧杯加5-10ml蒸馏水10ml王水溶解rarr加rr电炉上加热至棕色气泡冒尽冒白烟取下快速搅拌至冷溶解并定量转移至100ml容量瓶2样品的测定平行移取10ml样品液于4个小烧杯分别加ml磷标准溶液加的Na2S

O3电炉加热至沸腾立即加5ml钼酸铵并摇匀加20mlNaF-SnCl2摇匀放置1-2min流水冷却的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶以试剂空白为参比1cm比色皿波长为680nm测定溶液A做标准曲线求算样品中P的含量五．实验注意事项1测定磷所用的锥形瓶必须专用且不接触磷酸因磷酸在高温时100～150℃能侵蚀玻璃而形成或是SiOPO32用水及清洁剂不易洗净并使测定磷的结果增高2铁钛锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽有高价铬钒存在时加入亚硫酸钠将铬钒还原为低价以消除影响铬量高时宜用浓盐酸挥铬3测定范围磷含量％～％六．实验数据及结果处理1实验数据钢铁的质量m2数据图表3实验结果计算1相关公式-AxCoP[]2结果计算由图像的相关线性关系为y标准加入法的计算得知外延直线与x轴的相交相应于原点与交点的距离即为所求的待测元素浓度Cx在此实验中对应的为Vx即Vx所以P[][]七．实验总结1磷的测定首先是将磷转化为正磷酸试料要溶解成清亮的溶液某些合金钢用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物应加入高氯酸冒烟后再与钼酸铵反应能取得良好的结果2温度对测定吸光度也有影响温度高会使测定的吸光度偏低为了消除这种影响在手工操作时应在显色反应完成后冷却至室温再进行测定3样品消化过程必须使用氧化性的酸不能单独使用HCl或者硫酸否则磷会生成气态的PH3而挥发损失4实验温度会影响磷钼蓝的反应一般大多在90-100℃左右温度太低会使磷钼杂多酸还原成钼蓝影响结果的测定---