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1、实验4-6 设计性实验题目：剂中 AI2O3含量的测定学院/专业/班级： 姓名： 小组成员：实验台号： 教师评定：【实验目的】1掌握返滴定法的应用与基本操作2了解pH值对金属离子配位反应的影响3了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方（胃舒平）片剂，主要成分为及、及淀粉、和液体石蜡等辅料，其中AI含量（按AI2O3计）约为38%, Mg含量（按MgO计）约为8%。由于IgKaiy-IgK MgY =16.3-8.7=7.65，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的 AI含量可采用配位滴定 法测定。但由于铝离子对指示剂二

2、甲酚橙具有封闭作用，且AI与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适 宜测定胃舒平中铝的含量。在实验中，用HCI将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4,煮沸使EDTA与AI3+反应。冷却后再调节 pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂， 用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1

3、g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、 玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL ）、烧杯试剂：ZnO （基准试剂，9001000 C下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）EDTA 二钠盐（分析纯）六次亚甲基四胺（分析纯）HCl 溶液： 6 mol/L氨水溶液： 1:1 （浓氨水与水等体积混合）二甲酚橙指示剂： 0.2%【实验步骤】1.0./L 锌标准溶液的配制准确称取 0. 于小烧杯中，加入 6mol/LHCl 2-3mL ，用玻璃棒搅拌至溶解，将其转移至 250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。2.40%

4、六亚甲基四胺溶液的配制称取20g六亚甲基四胺固体于烧杯中，加水溶解后转移至50mL的容量瓶定容后摇匀备用。3.0.01mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定（1）称取1.5gEDTA二钠盐固体于250mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解 （可适当加温、 搅拌使其溶解） 待冷却后转入至塑料试剂瓶中，摇匀备用。(2)从试剂瓶中移取 25.00mLZn标准溶液于250mL锥形瓶中，力口 2mL6mol/LHCI溶液，再加入二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现亮黄色，待颜色稳定后再加入3ml提前配置好的六亚甲基四胺溶液。用 EDTA标准溶液滴定至溶液由亮黄色转为红色，且半分钟内

5、不褪色即为终点。记录使用 的EDTA标准溶液的量。重复测定三次，计算EDTA溶液的浓度。4. 胃舒平样品的处理取胃舒平药片10片，称取其质量，研磨成粉，称取0.4-0.5克药粉至小烧杯中，加入 6moI/L盐酸8ml,加水到40ml,煮沸。在室温下冷却后过滤，将稀释至收集的滤液和洗涤液至于250ml容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀后备用。5. 铝含量的测定准确量取上述试液 25.00ml与锥形瓶中，准确加入EDTA标准溶液25.00ml，摇匀，再加入二甲酚橙指示剂两滴，溶液滴加氨水(1:1 )至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCI。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶

6、液pH为5-6，再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。记录数据，重复测定三次，计算“胃舒平”药片中 AI2Q的含量。【数据记录及处理】表1.Z n2+标准溶液的配制m ZnO/gV Zn2+/mLC Zn2+/mol/l*C Zn2+=M ZnO=表2.EDTA的配制与标定（二甲酚橙为指示剂）称取1.5gEDTA二钠盐溶于 400ml水中滴定次数数据记录与计算、123CZn2+/mol/LV Zn2+/moI/LVEDTA/mLV终1 =V终2=V终3=V初1 =V初2=V初3=V1=V2=V3=cedta /moI/LCedta相对偏差dr/%平均相对偏差dr/%Cedta=表3.胃舒平药片中AI2O3含量的测定、滴定次数数据记录与计算、12310片胃舒平药片质量m胃舒平/gm初1 =m初2=m初2=m末1 =m末2=m末3=m1 =m2=m3=CEDTA/mOl/LVedta 总/mLV胃舒平溶液/mLVzn2+/mLV终1 =V终2=V终3=V初1 =V初2=V初3=V1=V2 =V3 =V 反应的EDTA /mLWAlQ3（胃舒平）/%WAl 203（胃舒平）/%相对偏差dr/%平均相对偏差dr/%每片胃舒平中mA|2O3/g每片胃舒平中mAl2O3/gWA03（胃舒平）=M AJO每片胃舒平中mAl 203 =