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ICP-MS定性定量质谱分析

2025年11月28日 16:30:04      来源:深圳市莱雷科技发展有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:0

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 由ICP-MS得到的质谱图,横座标为离子的质荷比,纵座标为计数。根据离子的质荷比可以确定存在什么元素,根据某一质荷比下的计数,可以进行定量分析。

ICP-MS定性和半定量分析 

 判断一个样品中是否含有某种元素,不能只看该元素对应的质荷比的离子有没有计数,因为存在着各种干扰因素和仪器的背景计数。例如,测定污水中是否含pb,如果只依靠样品与去离子水比较,那么,对样品的测试只能得到pb的计数,不能得到大致含量,当计数较低时,甚至有没有pb也难确定。因此,为了有明确的结果,可以使定性和半定量同时进行,方法如下:将一定含量的多元素标样在一定分析条件下进行测定,此时可得各元素计数。同样条件下测定待测样品,得到未知元素计数。根据标样测定的计数与浓度的关系,仪器可以自动给出未知样品中各元素的含量。这种方法可以理解为单点标准曲线法。这种方法没有考虑各种干扰元素,因而存在较大的测定误差,因此是半定量分析。 

ICP-MS定量分析 

与其它定量方法相似,ICP-MS定量分析通常采用标准曲线法。配制一系列标准溶液,由得到的标准曲线求出待测组成的含量,为了定量分析的准确可靠,要设法消除定量分析中的干扰因素,这些干扰因素包括:酸的影响,氧化物和氢氧化物的影响,同位素影响,复合离子影响和双电荷离子影响等。

样品中酸的影响,当样品溶液中含有硝酸,磷酸和硫酸时,可能会生成N2+、ArN+、PO+、P2+、ArP+、SO+、S2+、SO2+、ArS+、ClO+、ArCl+、等离子,这些离子对Si、Fe、Ti、Ni、Ga、Zn、Ge、V、Cr、As、Se的测定产生干扰。遇到这种情况的干扰,可以通过选用被分析物的另一种同位素离子得到消除,同时要尽量避免使用高浓度酸,并且尽量使用硝酸,可减少酸的影响。

氧化物和氢氧化物影响

在ICP中,金属元素的氧化物是可以离解的,但在取样锥孔附近,由于温度稍低,停留时间长,于是又提供了重新氧化的机会。氧化物的存在,会使原子离子减少,因而使测定值偏低,可以利用Ce+和CeO+强度之比来估计氧化物的影响,通过调节取样锥位置来减少氧化物的影响。同时,氧化物和氢氧化物的存在还会干扰其它离子的测定,例如40ArO和40CaO会干扰56Fe,46CaOH会干扰63Cu,42CaO会干扰58Ni等,因此,定量分析时要选择不被干扰的同位素。

同位素干扰:常见的干扰有40Ar+干扰40Ca+,58Fe干扰58Ni,113In干扰113Cd+等,选择同位素时要尽量避开同位素的干扰。

其它方面干扰:主要有复合离子干扰和双电荷离子干扰等。复合离子包括有:40ArH+,40ArO+等。对于第二电离电位较低的元素,双电荷离子的存在也会影响测定值的可靠性,可以通过调节载气和辅助气流量,使双电荷离子的水平降低。

ICP-MS对整个周期表上的元素有比较均匀的灵敏度,因而,对大多数元素,其检测限是比较一致的,仪器的随机本底大约为10-20计数/s,以产生三倍空白响应的信号所对应的浓度表示检测限,大多数元素的检测限大约为0.03ng/ml。  ICP-MS具有灵敏度高,多元素定性定量同时进行等优点,因而,广泛应用于水分析,血液中微量元素分析,食品分析及同位素比测定等。

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