固相萃取装置是利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。先使样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
1、关闭全部阀门，根据实验要求连接上固相萃取柱，下端接上试管，使固相萃取装置密封。未连接固相萃取柱的阀门保持关闭状态。
2、开真空泵开关，根据要求对固相萃取柱进行预淋洗。
3、据固相萃取装置压力，调节阀门开关，控制流速达到所需流速即可。
4、将样品加入到活化后的萃取柱中，抽至近干。
5、加入冲洗溶剂，将萃取柱中的杂物冲洗干净，抽干。
6、打开固相萃取装置，将收集的废液全部倒出，重新拿干净的试管接上，用洗脱液洗脱被分析物，收集洗脱液，抽干。
7、关闭真空泵电源，移走收集洗脱液的试管，卸下固相萃取柱，切断电源。
测定水体中的农药残留一般采用如C18，C8等非极性吸附剂，通常用甲醇和水条件化，以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留要求严格，自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低，若没有可靠的分离富集手段很难检测到，采用固相萃取技术可以使提取、富集和净化一步完成。将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩，用小体积洗脱剂洗脱，再浓缩定容进行检测，大大降低了检测方法的检出限。
