200KV/5mA直流高压发生器是一种用于电力系统和电气设备进行高压测试的设备，其操作流程需要严格遵循相关规定以确保安全和测试的准确性。以下是详细的使用前准备步骤：

检查设备完好性：在使用前，应检查直流高压发生器的连接电缆不应有断路和短路现象，倍压筒不应有凝露现象，设备无破裂等损坏。

连接控制箱与倍压筒：将控制箱与倍压筒用五芯连接电缆连接好，确保倍压筒和控制箱保持足够的距离。保护接地线、工作接地线以及放电棒的接地线均应单独接到试品的地线上（即一点接地），严禁各接地线相互串联。

设置过电压保护整定值：将电源开关置于关断位置，并将调压电位器回至零位。过电压保护整定值应设定为试验电压的1.1倍。

接入限流电阻：如果进行容性负载试验，应接入限流电阻。

总的来说，以上步骤完成后，即可按照设备的操作说明进行空载升压验证过电压保护整定值，随后对试品进行泄漏及直流耐压试验。在整个操作过程中，务必严格遵守安全规范，确保人员和设备的安全。