式中:X为有效碘含量,%或g/L;c为滴定液浓度,mol/L;Vst为滴定用去滴定液体积,ml;m为碘量瓶中所含**剂原药的重量,g;V为碘量瓶中含液体**剂原液体积,ml。
注:(1)式为固体样品中有效碘含量;(2)式为液体样品中有效碘含量。
2.2.1.2.3 过氧乙酸(C2H4O3) 含量的测定
(1)配制以下溶液:2 mol/L 硫酸、100g/L 、0.01mol/L、100g/L硫酸锰、30g/L钼酸铵与5g/L淀粉。配制并标定0.05 mol/L滴定液(见2.2.1.3.1)。
(2)精密吸取样品适量,使其相当于过氧乙酸约0.7g,于100 ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
(3) 向100 ml碘量瓶中加2mol/L硫酸5 ml,100g/L硫酸锰3滴,精密加入混匀的过氧乙酸稀释液5.0 ml,摇匀并用0.01mol/L溶液滴定至溶液呈粉红色。随即加100g/L溶液10 ml与30g/L钼酸铵3滴,摇匀并用0.05mol/L滴定液(装于25 ml滴定管中)滴定至淡黄色。加入5g/L淀粉溶液3滴(溶液立即变蓝色),继续用滴定至蓝色消失,记录滴定液的总用量。重复测2次,取2次平均值进行以下计算。
(4) 由于1 mol/L1 ml相当于0.03803 g过氧乙酸,按下式计算过氧乙酸含量:
式中:X为过氧乙酸含量,g/L;c为滴定液的浓度,mol/L;Vst为滴定中用去的滴定液的体积,ml;V为碘量瓶中所含过氧乙酸样液体积,ml。
2.2.1.2.4 (H2O2)含量的测定
(1)配制2 mol/L 硫酸与100g/L硫酸锰等溶液。另外配制并标定0.02 mol/L 滴定液(见2.2.1.3.3)。
(2)精密吸取样品适量,使其相当于约0.3g,于100 ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
(3)取稀释液10.0 ml,置100 ml 碘量瓶中,加入2 mol/L 硫酸20 ml 与100g/L硫酸锰3滴,摇匀。用0.02 mol/L滴定液(装于25 ml滴定管中)滴定至溶液呈粉红色,记录滴定液用量。重复测2次,取2次平均值进行以下计算。
(4) 因1 mol/L 滴定液1 ml相当于0.08505 g ,故可按下式计算含量
式中:X为含量,g/L;c为滴定液的浓度,mol/L,Vpp为滴定液体积,ml;V 为碘量瓶中所含样液体积,ml。
2.2.1.2.5 臭氧(O3)含量的测定
(1)配制3 mol/L硫酸、200g/L 与5g/L 淀粉等溶液。配制并标定0.05 mol/L滴定液 (见2.2.1.3.1)。
(2) 采样:检测臭氧水(臭氧水溶液)浓度时,精密吸取样本100.0ml~300.0ml,(浓度较低,但不低于10mg/L时,取400.0 ml)置于500 ml带塞锥形瓶中,加200g/L溶液20 ml,混匀。再加3 mol/L硫酸5 ml,瓶口加塞,静置 5min。取样涉及到水流量时,水流量应按企业使用说明书设定。
检测臭氧气体浓度时,将采集的样品吸收液(蒸馏水350 ml与200g/L 溶液20 ml)装于500 ml带塞锥形瓶中,从臭氧发生器排气管处采臭氧气体5L以上,加3 mol/L硫酸5 ml,瓶口加塞,静置5 min。
(3)滴定:上述两种样品均用0.05 mol/L滴定液滴定至溶液呈淡黄色时加5g/L淀粉溶液1ml,继续滴定至无色。记录用去滴定液总量,并将滴定结果用空白试验校正。重复测定2 次。
(4) 浓度计算:取2次测试平均值计算臭氧浓度。因1 mol/L滴定液1 ml相当于24.00 mg臭氧,故臭氧含量可按下式计算
式中:X为臭氧含量,mg/L;c为滴定液的浓度,mol/L;Vst为滴定液消耗体积,ml;V为臭氧水升数或其气体采样体积,L。
2.2.1.2.6 二氧化氯(ClO2) 含量的测定
**法:五步碘量法
(1)制备无氯二次蒸馏水(蒸馏水中加入亚,将余氯还原为氯离子,并以DPD检查不显色,再进行蒸馏,即得)。配制并标定0.1mol/L滴定液(见 2.2.1.3.1)。配制并标定0.01mol/L滴定液(临用时现配)。配制5g/L淀粉溶液,2.5mol/L盐酸溶液,100g/L溶液(称取10g溶于100ml蒸馏水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,若溶液变黄需重新配制),饱和溶液,pH=7磷酸盐缓冲溶液(溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中,用水稀释成1000ml),50g/L溶液(溶解5g于100ml水中,储于棕色瓶中,每周重配一次)。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液,吸取1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中,再加入10ml溶液,混匀。用0.01mol/L滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml,并放置暗处5min。用0.01mol/L滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液,吸取1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中,然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失,再加入10ml溶液,用滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml,并放置暗处5min。用0.01mol/L滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溶液和10ml浓盐酸,混匀并再加1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液,立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min,然后加入10ml溶液,剧烈震荡5s,立即转移至装有25ml饱和溶液的500ml碘量瓶中,清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中,使溶液*后体积在200ml~300ml。用0.01mol/L滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E = 样品读数-空白读数。
重复测2次,取2次平均值进行以下计算。
(7) 计算
CLO2(mg/L)=(B-D)×c×16863÷V
CLO2-(mg/L)=D×c×16863÷V
CLO3-(mg/L)=[E-(A+B)]×c×13908÷V
CL2(mg/L)=[A-(B-D)÷4]×c×35450÷V
式中:A、B、C、D、E为上述各步中滴定液用量,ml;V为二氧化氯溶液的样品体积,ml;c为滴定液的浓度,mol/L。
(8)方法检出限为0.1mg/L,平均回收率98.0%,相对标准偏差<10%。
**法:分光光度法
(1)二氧化氯标准贮备溶液制备:
在A瓶中放入300ml水,将A瓶一端玻璃管与空气压缩机相接,另一玻璃管与B瓶相连。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶,瓶口有三根玻璃管;**根插至离玻璃瓶底5mm处,用以引进空气;**根上接滴液漏斗,漏斗下端伸至液面下;第三根下端离开液面,上端与C瓶相接。溶解10g亚氯酸钠于750ml水中并倒入B瓶中;在分液漏斗中装有10%硫酸溶液20ml。C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500ml水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内(见图2-3)。
图2-3 ClO2 发生吸收装置图
启动空气压缩机,使空气均恒通过整个装置。每隔5min由分液漏斗加入5ml硫酸溶液,加完*后一次硫酸溶液后,空气流量持续30min。所获得的黄色二氧化氯标准溶液放于棕色瓶中,4℃保存,其浓度应为250mg/L~600mg/L。
(2)二氧化氯标准溶液的制备:
临用前吸取一定量二氧化氯标准贮备液(按**法准确标定),用二次蒸馏水稀释至浓度为250mg/L。
(3) 标准曲线的绘制
分别取0.0ml、4.0ml、10.0ml、20.0ml、40.0ml、60.0ml、80.0ml、100.0ml二氧化氯标准溶液于100ml容量瓶中,加二次蒸馏水至刻度,配成浓度为0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液,以蒸馏水为空白于430nm处测定吸光度值,以二氧化氯的质量(mg)对吸光度值进行线性回归,并绘制标准曲线。
(4) 样品测定
直接取**剂溶液或其稀释液以蒸馏水为空白于430nm测定其吸光度值,根据标准曲线方程计算其中所含二氧化氯的浓度(mg/L)。
(5) 计算:
式中:X为二氧化氯含量,mg/L;ρ为标准曲线方程计算二氧化氯的浓度,mg/L;V1为**剂稀释后体积,ml;V2 为**剂稀释前体积,ml。
方法检出限10mg/L,标准曲线线性范围10mg/L~250mg/L,方法平均回收率103.3%,相对标准偏差<10%。
2.2.1.2.7 二溴海因含量测定
(1)原理:在酸性溶液中,二溴海因使氧化而析出定量的碘,然后用标准溶液滴定。
(2)试剂:(AR),硫酸溶液(1+8),标准溶液(0.1 mol/L),淀粉指示剂5g/L。
(3)测定方法:称取样品0.15g(**至0.0002g),置于先加有125ml水、2g的250ml碘量瓶中,在电磁搅拌器上充分搅拌,使样品溶解,加硫酸溶液(1+8)20ml,用20ml蒸馏水冲洗瓶口及瓶壁,迅速加盖水封,置暗处5min,然后用标准液滴定,到溶液变淡黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至兰色消失,记录耗用的标准溶液的体积(同时作空白)。
(4)计算:
式中:X为二溴海因含量,%;V1为标准滴定溶液的消耗体积,ml;V2为空白滴定标准溶液消耗体积,ml;m为称取样品的质量,g;C为标准溶液浓度,mol/L。
2.2.1.2.8 甲醛(CH2O)含量的测定
(1)配制50g/L溶液、溶液 (1份盐酸加2份蒸馏水) 与5g/L淀粉溶液。配制并标定0.05 mol/L 滴定液(见 2.2.1.3.1) 与0.05 mol/L碘滴定液 (见 2.2.1.3.2)。
(2)精密吸取样品适量,使其相当于甲醛约0.30g,置于100 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
(3)向碘量瓶中加50g/L 溶液10 ml和混匀的甲醛稀释液5.0 ml,再自50 ml滴定管缓慢加入0.05mol/L碘滴定液约40 ml,边加边摇匀,至溶液呈鲜黄色,**记下用去的碘滴定液毫升数。将碘量瓶盖上盖子并加蒸馏水于盖缘。放置20min后再加入25 ml,并用0.05 mol/L滴定液(装入25 ml滴定管中)滴定至溶液呈淡黄色。加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续用滴定液滴定至蓝色消失。记录滴定液总用量。重复测2次,取2次的平均值进行以下计算。
(4) 因1mol/L碘滴定液1 ml相当于0.01501 g甲醛,故可按下式计算甲醛含量:
式中:X为甲醛含量,g/L;VIS为与反应的碘滴定液体积,ml;cst为滴定液的浓度,mol/L;Vst 为滴定液的体积,ml;cI为碘滴定液浓度,mol/L;VI为碘滴定液滴定中用去的体积,ml;VIF为与甲醛反应消耗的碘滴定液,ml;V为碘量瓶中所含甲醛样液体积,ml。
2.2.1.2.9 戊二醛(C5H8O2)含量的测定
(1) 配制6.5%三乙醇胺溶液、1% 盐酸溶液、10g/L溶液、0.4g/L溴酚蓝乙醇溶液与盐酸羟胺中性溶液[17.5 g盐酸羟胺加蒸馏水75 ml溶解,并加异丙醇稀释至500 ml,摇匀。加0.4g/L 溴酚蓝乙醇溶液15 ml,用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液显蓝绿色]。配制并标定0.25 mol/L硫酸滴定液(见 2.2.1.3.4)。
(2)精密吸取样品适量,使其相当于戊二醛约0.2g,置250 ml碘量瓶中,**加6.5%三乙醇胺溶液20.0 ml与盐酸羟胺中性溶液25ml,摇匀。静置反应1 h 后,用0.25 mol/L硫酸滴定液(装于25ml滴定管中)滴定。待溶液显蓝绿色,记录硫酸滴定液用量。同时,以不含戊二醛的三乙醇胺、盐酸羟胺中性溶液重复上述操作(空白对照)。重复测2次,取2次的平均值进行以下计算。
(3) 由于1mol/L硫酸滴定液1 ml相当于0.1001 g戊二醛,按下式计算戊二醛含量:
式中:X为戊二醛含量,g/L;c 为硫酸滴定液浓度,mol/L;V1与V2分别为样品与空白对照滴定中用去的硫酸滴定液体积,ml;V为戊二醛样品体积,ml。
对于碱性或酸性戊二醛样品,应先用1%盐酸或10g/L溶液调pH至7.0,再用上法进行含量测定。
2.2.1.2.10 环氧乙烷(C2H4O) 含量的测定
**法:容量分析法
(1)配制5g/L甲基橙溶液及盐酸-氯化镁溶液(在0.2 mol/L盐酸中加入MgCL2·6H2O 120 g,溶解并稀释至100 ml)。配制并标定0.1mol/L滴定液(见 2.2.1.3.5)。
(2) 取20 ml盐酸-氯化镁溶液放入40 ml称容量瓶中,盖上瓶盖,称重。于冰瓶中取出装有环氧乙烷样品的容器,取样品适量,使其相当于环氧乙烷约40mg~50mg,尽快置于称量瓶中,重新盖上瓶盖,混匀,称重。两次重量差即为环氧乙烷样品重量。然后,加5g/L甲基橙溶液 1 滴作为指示剂,用0.1 mol/L滴定液(装入25 ml滴定管中)滴定。当红色溶液变成黄色时,记录滴定液用量。同时以蒸馏水代替环氧乙烷重复上述操作(空白对照)。重复测2次,取2次的平均值进行以下计算。
(3) 由于1 mol/L 滴定液1 ml相当于0.04405g 环氧乙烷,故可用下式计算其含量:
式中:X为环氧乙烷含量,%;C为滴定液浓度,mol/L;V1与V2 分别为样品与空白对照滴定中用去的滴定液体积,ml;m为环氧乙烷样品的质量,g。
**法:气相色谱法
(1)色谱参考条件与系统适用性试验:
色谱柱:2m×4mm不锈钢柱;固定相:角鲨烷-吐温80-101白色硅烷化担体(10:0.5:100);柱温60℃;气化室温度:150℃;检测室温度150℃;载气(N2)流速50 ml/min。理论塔板数按环氧乙烷峰计算,应不低于500,环氧乙烷峰与其他杂质峰的分离度应大于1.5。
(2) 标准曲线
用5mL注射器取一定量的环氧乙烷纯气(在标准状况下1 ml环氧乙烷气体重1.965mg),注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100 ml,计算环氧乙烷浓度,然后再用100ml注射器适当稀释配成环氧乙烷浓度为0.0025μg/mL、 0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL及0.1μg/mL的标准气体。分别进样0.1ml,测量其峰高,以环氧乙烷峰高对其质量(μg)进行线性回归,计算线性回归方程。
(3) 样品测定
用大气采样器在现场采集一定量的空气,取0.1ml空气样品(记录温度及气压)直接进样,测其峰高,根据线性回归方程计算样品中环氧乙烷含量。
(4)按式(1)将换算成体积。
式中:X为样品中环氧乙烷的含量,mg/m3;V 为进样体积,ml;p为测定样品时的气压,KPa;t为测定样品时的温度,℃;m为样品中环氧乙烷的质量,μg;V0为换算为标准状况下的样品体积,ml。
2.2.1.2.11 乙醇 (C2H6O) 含量的测定
**法 气相色谱法:
(1) 色谱参考条件
色谱柱:2.0m×4mm玻璃柱;固定相:GDX—102(60-80目);柱温180℃;进样口温度和检测器温度230℃;载气(N2)流速45mL/min;氢气流速45 ml /min;空气流速450 ml /min。
(2) 标准曲线的绘制
配制乙醇浓度分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、1.0%及2.0%的乙醇标准系列,取1ul标液进入气相色谱仪测其峰高,以乙醇峰高对其含量绘制标准曲线。
(3) 样品测定
直接取1ul样品溶液或稀释液进入气相色谱仪测其峰高,与标准系列比较而定量。
(4)
计算
式中:X为样品中乙醇浓度,%;C为样品测定溶液中乙醇浓度,%;V1为样品稀释后定容的体积,ml;V2为取样品原液的体积,ml。
本方法检出限0.1%,方法线性范围0.0%~2.0%,加标回收率99.5%,相对标准偏差<10%。
乙醇的含量测定方法也适用于甲醇、异丙醇的含量测定。
**法 比重法:
本方法适用于仅含乙醇和水的溶液
于约20℃在量筒中加入适量乙醇样品熔液,其量以使酒精比重计放入后能充分浮起为准。将比重计下按后,缓慢松手,当其上浮静止且溶液无气泡时,读取液面处比重计刻度即为其百分含量。
2.2.1.2.12 (醋酸洗必泰,C22H30CL2N10·2C2H4O2)和含量的测定
**法 容量分析法
(1)配制甲基橙的饱和丙酮溶液(0.1 g甲基橙加约50 ml丙酮,振摇使其溶解为饱和溶液)。备丙酮和冰醋酸。配制并标定0.1mol/L高氯酸滴定液(见 2.2.1.3.6)。
(2)精密称取样品适量,使其相当于约0.15 g,置于100 ml锥形瓶中,加丙酮30 ml与冰醋酸2ml,振摇使溶解后,加甲基橙的饱和丙酮溶液 1.0 ml,用高氯酸滴定液(装入25ml滴定管中)滴定。待溶液显橙色,记录高氯酸滴定液用量。同时以不含的丙酮与冰醋酸溶液重复上述操作 (空白对照)。重复测 2次,取其平均值进行以下计算。
(3) 因为1 ml的1 mol/L高氯酸滴定液相当于0.3128 g ,故可按下式计算含量:
式中:X为含量,%;c为高氯酸滴定液浓度,mol/L;V1与V2分别为样品与空白对照滴定中所用高氯酸滴定液体积,ml;m为样品质量,g。
(4)本法仅适用于非水溶液的样品。若为水溶液样品,则量取约含0.15g的溶液,置于预先称重的洁净蒸发皿(重量为G1)中。置水浴上加热蒸干,称重(G2)。以G2减去G1即得重量。然后,用30ml丙酮加2 ml冰醋酸,分3次将蒸发皿上不挥发物洗入碘量瓶中。待不挥发物全部溶解后,按上述方法测定并计算其含量。亦可以水溶液毫升数代入公式中的m,计算的含量(g/ L)。
含量(X)的测定,可参照上述测定步骤,计算公式如下:
**法:高效液相色谱法
(1)试剂
①乙腈;②0.02mol/L磷酸二氢钾溶液:称取磷酸二氢钾2.7g加蒸馏水溶解并定容至1000ml,用磷酸调节pH值至2.5;③标准溶液:称取标准品0.1g,用少量蒸馏水溶解后并定容至100ml,此溶液每1L含1g。
(2)色谱参考条件
①色谱柱:C18柱(150mm×4.6mmI.D.,5mm);②流动相:0.02mol/L磷酸二氢钾溶液和乙腈以65:35的体积比相混合,分析前,经0.45mm滤膜过滤及真空脱气;③流量:1.0 ml/min;④紫外检测波长:254nm;⑤柱温:25℃。在该色谱条件下,的tR约3.1min。
(3)标准曲线
用醋酸洗必泰标准溶液配制质量浓度分别为0g/L、0.05g/L、0.2g/L、0.4g/L和0.5g/L的标准系列。在设定色谱条件下,分别取5ml进行分析。以标准系列质量浓度为横坐标C,峰面积为纵坐标Y,进行线性回归处理,得到线性方程。
(4)样品测定
在设定的色谱条件下,进10ml经0.45mm滤膜过滤的样品溶液进行分析。根据峰面积,从线性方程计算出相应的醋酸洗必泰浓度。若**剂中醋酸洗必泰的标示浓度过高,需适当稀释,使其稀释后浓度在标准曲线线性范围内。对于固体或膏体样品应先用蒸馏水配制成水溶液。根据取样量和稀释倍数,换算出样品中醋酸洗必泰的*终浓度。
2.2.1.2.13 (新洁尔灭,C22H40BrN) 含量的测定
(1)配制试液(4.3 g 加蒸馏水溶解成100 ml溶液)、溴酚蓝指示液(0.1 g 溴酚蓝加0.05 mol/L溶液3l,溶解,再加蒸馏水至200 ml)。备氯仿。配制并标定0.02mol/L四苯硼钠滴定液(2.2.1.3.7)。
(2)精密称取样品适量(液体样品取适量体积),使其相当于约0.25g ,置250 ml碘量瓶中。加蒸馏水50 ml与试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4 ml与氯仿10 ml。用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴边摇匀,接近终点时尚须强力振摇。待氯仿层的蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量。重复测 2次,取 2次的平均值进行以下计算。同时做空白实验。
(3)因1 mol/L四苯硼钠滴定液1 ml相当于0.3984 g ,按下式计算其含量:
(1)
(2)
式中:X为含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp为四苯硼钠滴定液样品与空白体积差,ml;m为碘量瓶中质量,m;V为碘量瓶中含原液体积,ml。
注:(1)式为固体样品中含量;(2)式为液体样品中含量。
2.2.1.2.14 (洁尔灭,C22H40ClN)含量的测定
(1) 配制0.1 mol/L溶液、50g/L 溶液。备氯仿、盐酸。配制0.05 mol/L滴定液(2.2.1.3.9)。
(2)精密称取样品适量(液体样品取适量体积),使其相当于约0.5 g,置烧杯中,用蒸馏水35 ml分3次洗入250ml分液漏斗中。加0.1 mol/L溶液10 ml与氯仿25 ml,精密加入新配制的50g/L溶液10ml,振摇,静置使分层,弃去氯仿层。水层用氯仿提取3次,每次10 ml。然后,弃去氯仿层,水层移入250ml具塞锥形瓶中,用蒸馏水约15 ml分3次淋洗分液漏斗,合并洗液与水液。加盐酸40 ml,放冷,用滴定液(装于25ml滴定管中)滴定至淡棕色,加氯仿5ml,继续滴定并剧烈振摇至氯仿层无色,记录滴定液用量,并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次,取2次的平均值进行以下计算。
(3) 因1mol/L滴定液1 ml相当于0.7080 g,故可按下式计算其含量:
(1)
(2)
式中:X为,%或mg/L;c为滴定液的浓度,mol/L;Vst为滴定中用去滴定液的体积,ml;m为样品质量,g;V为样品体积,ml。
注:(1)式为固体样品中含量;(2)式为液体样品中含量
2.2.1.2.15 甲酚皂(煤酚皂,C7H8O)含量的测定(气相色谱法)
(1)色谱参考条件与系统适用性试验:以含2%磷酸的己二酸乙二醇聚酯为固定相,涂布浓度为4%~10%,氢火焰检测器,柱温为145℃,进样口和检测器温度为200℃。
(2)校正因子测定:精密称取约1.3g,置50ml容量瓶中,加使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密称取邻位甲酚对照品约0.65g,至25ml容量瓶中,加使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml,置具塞试管中,密塞,摇匀。取1μl注入气相色谱仪,计算邻位甲酚的校正因子,再乘以1.042,即间,对位甲酚的校正因子。
(3)测定法:精密称取本品1.0g,置分液漏斗中,加盐酸0.1ml,摇匀,加水3ml,摇匀,精密加入20ml,轻轻振摇,静置分层,弃去水层,加水5ml,轻轻振摇,分层,弃去水层。精密量取提取液5ml和内标溶液5ml,置具塞试管中,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,测定,按下式计算:
式中:X为甲酚皂含量,%;A为内标物质峰面积;A1为邻位甲酚峰面积;A2为间、对位甲酚峰面积;f 1为邻位甲酚校正因子;f2为间、对位甲酚校正因子;m1为内标物质质量,g;m样品中甲酚质量,g。
2.2.1.2.16甲酸、水杨酸和山梨酸含量的测定(HPLC法):
(1)仪器与试剂:
高效液相色谱仪(紫外检测器,检测波长280nm);C18色谱柱,流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾—甲醇—三乙胺(500:500:1,用磷酸调pH至4.3~4.4)。
(2)方法:
1)标准溶液的制备:准确称取水杨酸、苯甲酸和山梨酸各0.25g,置于100ml棕色容量瓶中,加甲醇使其溶解并定容至刻度,摇匀。精密吸取1.00ml于50ml棕色容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,此溶液各成分浓度为0.05mg/ml。
2)样品溶液的制备:精密称取样品约0.5g,置于50ml棕色容量瓶中,加甲醇40ml,超声处理3min,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,弃去初滤液,精密吸取滤液1.00ml置另一棕色容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀。
3)测定方法:吸取标准溶液和样品溶液各10ml,分别注入液相色谱仪,记录峰面积,与标准溶液比较而定量。
(3)计算:
式中:X为样品中各成分含量,%;ρ标为标准溶液质量浓度,mg/ml;A样为样品测定峰面积;F为样品溶液稀释倍数;V为样品定容体积,ml;A标为标准溶液峰面积;m为样品质量,g。
2.2.1.3 滴定液的配制及其浓度标定
2.2.1.3.1 (Na2S2O3) 滴定液
(1)配制0.1 mol/L 滴定液时,称取Na2S2O3·5H2O 26g,加0.20 g,用蒸馏水溶解成1000 ml,摇匀。装于棕色玻璃瓶中,置暗处,30 d后经过滤并标定其浓度。
(2) 标定浓度时,称取经120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.15 g (**至 0.0001 g),置于250 ml碘量瓶中,加蒸馏水50 ml溶解。加2mol/L硫酸15 ml 和200g/L溶液10 ml,盖上盖并混匀,加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10 min后再加蒸馏水90 ml。在室温20℃~25℃,用装于50 ml 滴定管中的滴定液滴定至溶液呈淡黄色,加5 g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝),继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录滴定液总毫升数,并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有消耗,则将滴定用去的滴定液毫升数减去空白试验中其用量,得校正后的滴定液毫升数。因为1mol/L滴定液1 ml相当于0.04903 g 重铬酸钾,故可按下式计算滴定液浓度:
式中:C为滴定液浓度,mol/L;m为碘量瓶中重铬酸钾质量,g;V为滴定液(减空白)体积,ml。
用0.05 mol/L滴定液时,在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。必要时可标定其浓度。
(3)注意事项
①配制的溶液及所用易被空气氧化,每次取后应及时加盖。一旦变成黄色即不可再用。
②用溶液滴定需加淀粉溶液时,一定待溶液至淡黄色再加。过早加淀粉,溶液中多量的游离碘易与淀粉生成过多的碘淀粉吸附产物,影响终点的准确。
2.2.1.3.2 碘(I2)滴定液
(1)配制0.1 mol/L碘滴定液时,称取13 g 碘片、36 g ,加100 ml蒸馏水溶解后,再加浓盐酸3滴与蒸馏水使成1000ml。混匀,装于带玻璃塞的棕色玻璃瓶中,保存于暗处备用。
(2) 标定浓度时,向100ml碘量瓶中加已知浓度(0.05mol/L~0.09 mol/L)的滴定液25.0 ml,5g/L 淀粉溶液2ml,摇匀。用装于25 ml 滴定管中的碘滴定液滴定至溶液变成蓝色,记录用去的碘滴定液毫升数。因1 mol/L碘滴定液相当于同容量的1mol/L滴定液,故可按下式计算碘滴定液浓度:
式中:C为碘滴定液浓度,mol/L;C1为滴定液浓度,mol/L;V1为滴定液体积,ml;V为碘滴定液体积,ml。
用0.05mol/L碘滴定液时,在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。必要时可标定其浓度。
2.2.1.3.3 (KMnO4) 滴定液
(1)配制0.02 mol/L 滴定液时,称取3.2 g ,溶于1000 ml蒸馏水中,煮沸15min。冷后装于玻璃瓶中,严密塞上塞子。静置2 d 后,用垂熔玻璃滤器滤过,将滤液混匀,装瓶保存。
(2)标定浓度时,称取经105℃烘干至恒重的基准草酸钠0.2 g(**至0.0001 g),置烧杯中,加蒸馏水250 ml与硫酸10ml,搅拌使溶解。自50 ml滴定管中迅速加入滴定液约25ml,待褪色后,置水浴上加热至65℃。继续用滴定液滴定至溶液显微红色并持续30s不褪色时(此时液温仍>55℃),记录用去的滴定液毫升数。因1 mol/L 滴定液1 ml相当于0.3350 g草酸钠,用下式计算其浓度:
式中:C为滴定液浓度,mol/L;m为草酸钠质量,g;V为滴定液体积,ml。
2.2.1.3.4 硫酸(H2SO4) 滴定液
(1)配制0.25 mol/L硫酸滴定液时,取硫酸15 ml,沿盛有蒸馏水的烧杯壁缓缓注入水中。待溶液温度降至室温,再加蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。
(2)标定浓度时,称取经270℃~300℃烘干至恒重的基准0.8 g(**至0.0001 g),置250ml碘量瓶中,加蒸馏水50 ml 使溶解。加甲基红-溴甲酚绿混合指示液(1 g/L 甲基红乙醇溶液20ml与2g/L溴甲酚绿乙醇溶液30 ml混匀)10 滴,用配制的硫酸滴定液(装入50ml滴定管中)滴定。待溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2min。冷却至室温后,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,记录用去的硫酸滴定液总毫升数。因1 mol/L硫酸滴定液1ml相当于0.1060 g ,按下式计算硫酸滴定液浓度:
式中:C为硫酸滴定液浓度,mol/L;m为质量,g;V为硫酸滴定液体积,ml。
2.2.1.3.5 (NaOH) 滴定液
(1) 称取37 g,加蒸馏水振摇,使溶解成50 ml饱和溶液。冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日待澄清。配制0.1mol/L滴定液时,取澄清的饱和溶液5.6 ml,加蒸馏水成1000 ml,摇匀。
(2)标定浓度时,称取经105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.4 g (**至 0.0001 g),置250 ml碘量瓶中。加蒸馏水50 ml溶解,加2滴指示液(1 g ,加乙醇溶成100 ml溶液),用滴定液(装于50ml碱式滴定管中)滴定。待溶液呈红色时,记录用去的滴定液毫升数。因1 mol/L滴定液1 ml相当于0.2042 g邻苯二甲酸氢钾,按下式计算其浓度:
式中:C为滴定液浓度,mol/L;m为邻苯二甲酸氢钾质量,g;V为滴定液体积,ml。
2.2.1.3.6 高氯酸(HCLO4) 滴定液
(1)配制0.1 mol/L高氯酸滴定液时,取冰醋酸750 ml,缓缓加入高氯酸(浓度为70%~72% 者) 8.5ml,振摇使混匀。在室温下缓缓滴加醋酐(边加边摇)23 ml后,摇匀。待冷却后,加冰醋酸使成1000 ml溶液,摇匀,放置24h后标定其浓度。
(2)标定浓度时,称取经105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.4 g(**至 0.0001 g),置100 ml碘量瓶中,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液(0.5 g结晶紫用冰醋酸溶成100 ml溶液)1滴,用配制的高氯酸滴定液(装于25ml滴定管中)滴定。待溶液由紫色变成蓝色时,记录用去的高氯酸滴定液毫升数。同时,使用不含邻苯二甲酸氢钾的冰醋酸重复上述操作(空白对照)。因1mol/L高氯酸滴定液1ml相当于 0.2042 g 邻苯二甲酸氢钾,用下式计算其浓度:
式中:C为高氯酸滴定液浓度,mol/L;m为邻苯二甲酸氢钾质量,g;V1、V2为样本组与空白组用去高氯酸滴定液体积,ml。
2.2.1.3.7 四苯硼钠[(C6H5)4BNa] 滴定液
(1)配制0.02 mol/L 四苯硼钠滴定液时,称取四苯硼钠7.0 g,加蒸馏水50ml,振摇使溶解。加入新配制的凝胶(取三1.0 g,溶于25 ml 蒸馏水中。在不断搅拌下缓缓滴加试液至pH为8~9,与氯化钠16.6 g,充分搅拌均匀。然后,加蒸馏水250 ml,振摇15 min。静置10min,过滤。取滤液,并滴加试液至pH 为8~9,再加蒸馏水稀释至1000 ml,摇匀。
(2)标定浓度时,**量取本液10.0 ml,加醋酸-缓冲液(取无水 20g,加蒸馏水300 ml溶解。加溴酚蓝指示液1ml与冰醋酸60 ml~80 ml,至溶液从蓝色变为纯绿色,再加水稀释至1000 ml,pH 3.7) 10 ml与溴酚蓝指示液0.5ml。用0.01 mol/L烃铵盐滴定液(见2.2.1.3.8) 滴定至蓝色。同时做不含本液的空白试验滴定。因1mol/L四苯硼钠滴定液1 ml相当于1 mol/L烃铵盐滴定液1 ml,故可按下式计算其浓度:
式中:C为四苯硼钠滴定液浓度,mol/L;V1、V2样本组与空白组用去烃铵盐体积,ml;C1为烃铵盐滴定液浓度,mol/L;V为量取四苯硼钠滴定液的体积,ml。
2.2.1.3.8 烃铵盐(C22H40ClN) 滴定液
(1)配制0.01 mol/L烃铵盐滴定液时,取氯化二烃铵3.8 g,加蒸馏水使溶解。再加醋酸-缓冲液(pH 3.7)10ml,并加蒸馏水稀释成1000 ml,摇匀。
(2)标定浓度时,称取经150℃烘干1 h的分析纯0.18g(**至0.0001 g),置250 ml容量瓶中,加醋酸-缓冲液(pH 3.7) 使溶解并稀释至刻度,摇匀。**吸取稀释液20.0 ml,置50 ml容量瓶中,**加0.02 mol/L 四苯硼钠溶液25.0ml,再加蒸馏水至刻度,摇匀后经干燥滤纸过滤。弃去初滤液,**取续滤液25.0 ml,置 250 ml 碘量瓶中,加溴酚蓝指示液0.5ml,用配制的烃铵盐滴定液滴定。待溶液呈蓝色时,记录用去的烃铵盐滴定液毫升数。同时,用不含的醋酸-缓冲液重复上述操作(空白对照)。因1mol/L烃铵盐滴定液1 ml相当于0.07455 g ,故可用下式计算烃铵盐滴定液浓度:
式中:C为烃铵盐滴定液浓度,mol/L;m质量,g;V1、V2为样本组与空白组用去烃铵盐滴定液体积,ml。
2.2.1.3.9 (KIO3)滴定液
配制0.05 mol/L滴定液时,将基准在105℃干燥至恒重后,精密称取10.700 g,置1000 ml容量瓶中。加适量蒸馏水使溶解,再稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2.1.4 pH值的测定 (pH计法或试纸法)
(1)样品处理:原液直接测定pH值,对于需调节pH后使用的**剂,加入pH调节剂后,再次测定pH值。固体样品按使用*高浓度,测定其溶液的pH值。
(2)测定方法:水溶液样品经pH试纸确定溶液pH范围后,用相应的pH校正液校正pH计,再测定样品的pH值。以有机物为溶剂的样品采用pH试纸测定pH值。
(3)仪器校正中常用的标准缓冲液:应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。
①邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00,20℃) 精密称取在115℃±5℃干燥2h~3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g,加水使溶解并稀释至1000 ml。
②磷酸盐标准缓冲液(pH6.88,20℃)精密称取在115℃±5℃干燥2h~3h的无水3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。
③硼砂标准缓冲液(pH9.23,20℃) 精密称取硼砂(Na2B4O7•10H2O)3.80g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
(4)注意事项:
①测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液,使样品液的pH值处于二者之间。
②取与样品液pH值较接近的**种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与标准缓冲液的pH值一致。
③仪器定位后,再用**种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与**种标准缓冲液的pH值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。
④每次更换标准缓冲液或样品液前,应用蒸馏水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也用所换的标准缓冲液或样品液洗涤。
⑤在测定高pH值的样品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适当的玻璃电极测定。
⑥对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定样品液,并重取样品液再测,直至pH值的读数在1min内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
⑦配制标准缓冲液与溶解样品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,pH值应为5.5~7.0。
⑧标准缓冲液一般可保存2个月~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
2.2.1.5 重金属(以铅计)检查
具体检验方法参见GB 9986。
2.2.1.6 砷盐检查
具体检验方法参见GB 9986。
2.2.1.7误差及有效数字修约
(1)操作程序中所规定的固体样品的取样量均为参考值。测定中实际取值可略低或略高,但均需**至称量值的千分之一。 如称取1 g 与0.1g,分别**至 0.001 g 与 0.0001 g。
(2)测定的误差以相对标准偏差(RSD%)或平均相对偏差(%)表示。
(3)容量分析中,标定滴定液时,2 次平行滴定间的平均相对偏差(%)不得超过0.5%;测定**剂原料及其制剂中有效成分含量时,其平均相对偏差(%)不得超过 1%。
(4)仪器分析中,若被分析组分的含量≥1%,其平均相对偏差(%)不得超过5%;若被分析组分的含量<1%,其平均相对偏差(%)不得超过10%。
(5)所有测定的*终结果均保留三位有效数字。为减少运算过程中的舍入误差,其他数值的修约可以暂时多保留一位,待运算得到结果时,再修约至三位。
(6)修约规则如下:拟舍弃数字的*左一位数字小于5时,则舍弃;拟舍弃数字的*左一位数字大于5,或者是5而其后跟有非0的数字时,则进1;拟舍弃数字的*左一位数字为5,而右面无数字或皆为0时,若所保留的末位数为奇数则进1,为偶数则舍弃;不允许连续修约。
例如,以下数字修约至三位有效数字,分别为:
0.3204→0.320 0.3205→0.320 0.320501→0.321
0.3215→0.321 17000→1.70×104 0.0004231→4.23×10-4
2.2.2复方**产品有效成分含量测定的指导原则
2.2.2.1 分析方法的选择
优选仪器分析法,如色谱分析法、光学分析法以及电化学分析法等;化学分析法经证实可靠者,也可以采用。
2.2.2.2 分析方法的可靠性论证
(1)专属性 经试验验证,除有效成分以外的其它成分均不得干扰有效成分的测定。
(2)准确性 以加标回收百分率表示。回收百分率一般在平均值X±10.0%之间(n≥6)。
(3)重复性 某已知含量的模拟样品,用该法连续测定六次,其RSD应≤5.0%(n≥6)。
(4)回归方程的线性 配制一系列已知浓度的模拟样品五份(高、低浓度之间的倍数一般为5倍~10倍),用某法测定。以测定信号(如色谱峰面积或峰高、吸光度等)对其浓度(或质量)进行线性回归,其相关系数应满足r ≥0.999(n≥5)。
(5)灵敏度 即用某法测定某样品的*低检出浓度(S/N=3)。
2.2.3**产品稳定性测定
2.2.3.1 外观检查
除测定有效成分含量或杀灭微生物效果外,还应观察记录**剂有无颜色变化;并且对液体**剂应观察记录有无沉淀或悬浮物产生,对片剂应观察记录外观性状是否完好。性状变化的记录应写进检测报告。
2.2.3.2 化学测定法:
2.2.3.2.1 加速试验法:
(1)取包装好的**剂,置37℃(对粉剂、片剂要求相对湿度>75%)恒温箱内3个月,或54℃恒温箱内14d。于放置前、后分别测定**剂**有效成分含量。每次检测样品为三批,每批样品重复测2次,取其平均值即可。
(2)加速试验法结果评价以有效成分下降率超过10%为不符合要求。若经37℃存放3个月的样本,其**有效成分含量下降率≤10%,可将贮存有效期定为2年;经54℃存放14d者,**有效成分下降率≤10%,则贮存有效期可定为1年。
(3)未通过本试验的**剂,或欲观察2年以上储存有效期的**剂,可按下述室温留样法(2.2.3.2.2)测定其储存有效期。
(4)测定结果应对其性状变化进行描述,若因有颜色等性状变化而无法进行有效成分经验法测定时,以室温留样法结果为准。
2.2.3.2.2 室温留样法:
取已测有效成分含量并包装好的**剂,放置温度为25℃±2℃环境(记录温度),按产品保存期时限(企业提供),取样测定有效成分含量,有效成分含量下降率≤10%为通过。
2.2.3.3 微生物测定法
(1) 贮存方法和取样要求同化学测定法(2.2.3.2)。
(2) 在杀灭或抑制微生物试验中,所用试验微生物应为使用说明书中拟杀灭或抑制微生物中抗力*强者。
(3)对只使用原液**的**剂,直接用其原液进行**或抑菌试验。对需稀释后使用的**剂,则以其使用说明书中**合格*低浓度的溶液进行试验。
(4) 该实验作用时间、分组及其他试验条件均应与原杀灭试验相同。
(5)贮存后样品增加10%的浓度,对微生物的杀灭效果仍能达到**的要求,可判为通过,比照2.2.3.2.1和2.2.3.2.2定出贮存有效期。
2.2.4 **剂对金属腐蚀性的测定
2.2.4..1 目 的
测定**剂对各种金属的腐蚀程度,以能注明在使用时是否需给予应有的注意。
2.2.4.2 常用器材
(1)金属片
圆形,直径24.0 mm,厚1.0 mm,穿一直径为2.0mm 小孔,表面积总值约为9.80 cm2(包括上、下、周边表面与小孔侧面)。光洁度为6。原料如下:
碳钢 (规格见 GB700-65); 铜 (规格见 GB 2060-80);
铝 (规格见 GB 1173-74); 不锈钢 (规格见 GB 1220-75)。
碳钢易氧化生锈,应保存于油中。
(2)浸泡容器(玻璃制,带盖,容积为800 ml~1000 ml)。
(3)砂纸(120号粒度水砂纸,GB 2477)。
(4) 称量杯。
(5) 天平(感量0.1 mg)。
2.2.4.3 操作程序
(1)在有表面活性作用的清洁剂中浸泡10 min,充分去油,洗净;亦可用氧化镁糊剂涂抹除油后洗净;以120号粒度水砂纸磨去金属片两面和周边表面的氧化层,再用自来水冲净。测量片的直径、厚度、孔径(**至0.1mm)。用无水丙酮或无水乙醇再次脱脂。置50℃ 恒温箱中干燥1 h,待其温度降至室温后称重(每金属片待天平回零后称重3次,**至0.1mg,取其平均值作为试验前重量。称重时,应戴洁净手套,勿以手直接接触样片。
(2) 按**剂*高使用浓度配制试验用**液,用以浸泡试验样片。浸泡时,每一金属片需浸泡在 200 ml**液中。
(3) 金属样片用塑料线系以标签,编号和注明日期,悬挂于**液中。一次性浸泡72h。易挥发性或有效成分不稳定的**剂,根据情况,酌情定时更换**液,直至浸泡72 h。
(4) 每种金属每次试验放置3片样片。浸泡时,若同种金属每一样片相隔1 cm以上,可在同一容器内(含600 ml**液)进行。
(5)浸泡到规定时间后,取出金属片,先用自来水冲洗,再用毛刷或其它软性器具去除腐蚀产物。如仍有**不掉的腐蚀产物,可按GB10124-88所介绍的下列方法**:
铜片: 在室温下浸泡于盐酸溶液(500ml 36%~38%盐酸加蒸馏水至1000ml,盐酸比重为1.19)中1min~3min。
碳钢片:置含锌粉200 g/L的溶液中,煮沸5 min~30 min。
铝片:浸泡于三氧化铬磷酸溶液(三氧化铬20g,磷酸500ml,加蒸馏水至1000ml。磷酸比重为1.69)中,升温至80℃,持续5min~10min。如还未**干净,可在室温浸于硝酸(比重1.42)溶液中1min。
不锈钢:浸泡于60℃硝酸溶液(66%~68%硝酸100 ml加蒸馏水至1000 ml) 20min。或浸于70℃柠檬酸铵溶液(柠檬酸铵150 g 加蒸馏水至1000 ml)中10 min~60 min。
(6) 金属样片除去腐蚀产物并清洗后,用粗滤纸吸干水分,置于垫有滤纸的平皿中,放入50℃温箱,干燥1h,用镊子夹取,待其温度降至室温后分别在天平上称重。天平回零后称3 次,以其平均值作为试验后重量。
称重时,与试验前相同,应戴洁净手套,勿以手直接接触样片 (下同)。
(7)样片在用化学法去除腐蚀物时,需设相应空白对照以校正误差。空白对照样片与试验组样片同样进行表面处理、洗净和称重,但不经**剂浸泡。事后随同试验组样片用相同方法进行化学处理、水冲洗、干燥、称重,并计算其平均失重值。
(8) 试验的全过程应同时设不锈钢片浸泡蒸馏水的对照,浸泡前后的重量差应 <0.3mg。否则,在找出原因后,全部试验重做。
(9)试验结果,观察与纪录金属片颜色变化,并以金属腐蚀速率(R)平均值表达,在计算时应减去空白对照组样片的失重值。计算公式如下
[R为腐蚀速率,mm/a(毫米/年);m为试验前金属片重量,g;mt为试验后金属片重量,g;mk为化学处理去除腐蚀产物样片失重值,g,试验中未进行化学**处理者,计算时在公式中删去mk值;S为金属片的表面积总值,cm2;t为试验时间,h;d为金属材料密度,kg/m3]。
2.2.4.4 腐蚀性分级标准
腐蚀速率R(mm/a) | 级 别 |
<0.0100 | 基本无腐蚀 |
0.0100~<0.100 | 轻度腐蚀 |
0.100~<1.00 | 中度腐蚀 |
≥1.00 | 重度腐蚀 |
2.2.4.5 注意事项
(1)每张砂纸只能磨一种金属材料。一个容器盛的**液只能浸泡同一种金属。
(2)称重关系到结果的准确性,必须认真进行。接触样片的器具不得带有油垢。
(3)所用金属片大小、厚薄应严格一致,表面需磨光。
(4)试验期间,需换**剂溶液时,操作应迅速,勿使样片暴露空气中过久。
(5)金属样片仅可使用一次,否则影响试验的准确性。
(5) 试验在20℃~25oC条件下进行。
(7)在报告其结果时应对试验后金属样片的外观变化等现象进行描述。