酚的测定
简介：
酚是苯的羟基衍生物，具有弱酸性，能与苛性碱生成盐，在酚盐的水溶液中通入CO2或其它酸，则能析出酚：
酚的沸点不同，性质也有差异：
酚的分类 | 沸点 | 举例 |
挥发酚（一元酚） | ＜230℃ | 间甲酚 邻甲酚 对甲酚 |
不挥发酚（二元酚、多元酚） | ＞230℃ | 邻苯三酚 |
天然水中一般不含有酚类。在炼油厂、炼焦厂、煤气厂、化学制药厂等的生产废水中都会含有一定量的酚。
酚是重要的工业原料，应尽量回收利用。如果含酚废水未经回收和处理，就排入水体或用于灌溉，会严重污染水体，使水体产生不愉快的气味，使鱼类、庄稼遭到毒害。当酚的浓度达到几个毫克/每升水时，就会对鱼类产生毒害，较低浓度的酚虽不会导致鱼的死亡，但可使鱼的质量降低、味道变差或有异味。因此渔业用水标准规定酚的含量不超过0.005mg/L。
如果用含酚水作为给水水源，用Cl2**，由于酚和氯的协同作用，即使水中的酚含量很低时，如：1μg/L，也能使人产生不快的药味，说明人对酚的敏感性很强。因此规定酚的饮用水标准为＜2×10-4mg/L。
此外酚的水溶液易被人体皮肤吸收，酚蒸气由呼吸道吸入也会引起中毒。
由于酚对自然环境及人类的影响如此之大，可见对于含酚废水的处理和利用非常重要。测定酚的意义就在于根据测定结果，依照不同的含酚量，进行必要的回收和处理，控制含酚废水的排放。
测定方法分类：
测定酚的方法很多，常用以下几种：
序号 | 方法 | 备注 |
1 | 容量法 | 适于测定酚含量高于10mg/L的水样 |
2 | 比色法 | 4-氨基安替吡啉比色法是环境监测酚的标准分析方法，可测挥发酚的总量，方法灵敏、选择性好、显色稳定 |
3 | 气相色谱法 | 可以测定各种酚的含量（分别测定） |
4 | 荧光光度法 | |
5 | 红外 | |
6 | 紫外 | |
测酚水样的固定与保存：
酚类化合物不稳定、易挥发、易氧化、易被微生物分解，采集水样后应注意立即在现场将样品中的酚类固定，4℃冰箱冷藏，保存时间不应超过24小时。（固定，4℃，＜24小时）
固定样品的方法分为酸存和碱存两种：
1. 碱存法：
采样后立即加入NaOH，调PH=12，此时，酚类转化为盐类得以固定，且此时微生物难以生存，克服了微生物的分解。
2. 酸存法：
用H3PO4将水样PH调*4.0，然后每升水中加1gCuSO4，同样4℃冷存，24h内测定。
酸存法的优点是：预蒸馏时不用调节PH，直接进行蒸馏即可。由于CuSO4抑制**能力较强，保存水样的时间不短于碱存法。
测定：
1. 容量法——溴化法：（见第三章）
2. 4-氨基安替吡啉-氯仿萃取比色法：
此法可用于测定挥发酚的总量。为了去除干扰物质，测定前需进行水样预蒸馏，将可挥发的酚蒸出，而其它干扰物则留在溶液中。
水样+甲基橙+H3PO4收集一定体积的流出液+4-氨基安替吡啉吲哚酚安替吡啉染料（红色）将此化合物用氯仿萃取 460nm下比色测定。
干扰物的去除：
※氧化物：+FeSO4去除
※S2-：+H+，曝气去除
※油：+NaOH+CCl4提取油加热蒸去CCl4 PH=4.0蒸酚测定。
无酚水的制备：
实验中需用无酚水，其制备方法为：蒸馏水+碱无酚水。
3. 气相色谱法
前面讲的容量法、比色法只能测定挥发酚的总量，若想知道水样中酚的组分及各组分的含量，则需借助于气相色谱法。
