工业循环冷却水中镁离子测定方法

    本方法适用于测定循环冷却水，天然水中的镁离子，其含量在10—200毫克/升。

1 方法提要

    在PH=10的氨性缓冲液中，用酸性铬蓝K为指示剂，以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液螯合滴定钙镁含量，从中减去钙量为镁量。

2 试剂

2.1 酒石酸钾钠：5%溶液；

2.2 三乙醇胺；1+2水溶液；

2.3 氯化铵；

2.4 萘酚绿B：试剂级；

2.5 氨水；

2.6 酸性铬蓝K：试剂级；

2.7 巯基乙醇：(硫代乙醇酸)。

2.8 硝酸钾。 

3 准备工作

3.1 氨性缓冲溶液(PH=10)

    称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1升，*好用酸度计核对PH值。

3.2 酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂：

    称取0.1g酸性铬蓝K和0.15g萘酚绿B置于研钵中，加10g干燥硝酸钾，研磨均匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的酸性铬兰K—萘酚绿B试纸。

3.3  0.01m EDTA 标准溶液。

   配制和标定见循环水中钙离子的测定方法中3.4。

4试验步骤

4.1  吸取经中速滤纸过滤后水样50ml于250ml锥形瓶中，加入10ml氨性缓冲溶液。

    注：若水样中含有铁铝离子，可在加入氨性缓冲溶液前加入5%洒石酸钾钠2ml，1+2三乙醇胺2ml，若水样中含有锌，则在加入缓冲溶液前，先加入抗坏血酸0.1g，巯基乙醇0.5ml，然后加1+2三乙醇胺2-3ml。

4.2 加入少量酸性铬蓝K--萘酚绿B指示剂，或一条酸性铬兰K—萘酚绿B试纸，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色突变为纯蓝色即为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液毫升数V2。

5计算

水样中镁离子含量X(毫克/升)按下式计算：

式中：V1—滴定钙时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

      V2—滴定钙镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

      M—EDTA标准溶液的摩尔浓度；

      V—吸取水样体积，毫升；

      24.31—镁的原子量。

6、容许差

6.1含镁离子7毫克/升的水样平行测定两个结果间的差数不应超过0.54毫克/升。

6.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样中镁离子的含量。