气相色谱仪对PVC膜中塑化剂DEHP的测试

  PVC膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯DEHP 在几种水性溶剂（蒸馏水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸）在不同温度（17℃、30℃、40℃、50℃、60℃）下中均有溶出，在65%乙醇中溶出率， 范围为0.85%～6.31%，当浸泡温度超出30℃后，溶出率增幅较大；在 20%乙醇和蒸馏水中的溶出率较小，范围 为0.19%～0.45%和0.19%～0.37%；4%乙酸对DEHP 的溶出作用最小，70 个样品中，检出率为17%，检出溶出率<0.4%。说明PVC 类薄膜（含保鲜膜）及其制品接触含酒精较高的饮料（包括含酒精的固体食品）时，安全隐患较大。而包裹酸性较强食品时，其安全性可能较高。气相色谱法(GC)对PVC膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯DEHP的残留量进行了测定;方法简便、快速、灵敏。

       关键词：邻苯二甲酸二异辛酯；水性溶剂；PVC 膜；增塑剂；塑化剂；食品添加剂

1 .材料与方法

1.1 材料

食品包装用PVC 膜，按文献方法多次测定， 得膜中增塑剂DEHP 的含量为24%。将PVC 膜样品依次用脱脂棉沾取去离子水、擦洗干净，剪成2 mm×2 mm 大小的碎片备用。

1.2 试验条件

GC-9280型气相色谱仪（普瑞仪器，FID 检测器）；

PRH-300型全自动氢气发生器（北京普瑞分析仪器）；

PRK-2L型全自动空气源（北京普瑞分析仪器）；

电热鼓风干燥箱（502 型）；

LG10-2.4A 离心机；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（分析纯）；

其他均为国产分析纯试剂。

1. 气相色谱分析条件
   不锈钢填充柱：1MX3mm.，程序升温：250℃（0 min），20℃/min290℃（7min）。检测器温度：270℃，气 化温度：260℃。

   N2流速：32 mL/min，H2 流速：20 mL/min，Air 流速：300 mL/min。

   进样量：3 μL。
   
   2.1. 标准曲线的制作
   
   精密量取DEHP4.06 mL 于100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分别吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于1～7 号试管中，用甲醇定容至5mL。配成浓度分别为0、800、1600、4000、8000、16000、24000 μg/mL 的标准系列溶液备用。以保留时间定性，峰面积定量， 制作DEHP峰面积-浓度标准曲线。结果表明，在0～24000 μg/mL 范围内，DEHP 标准曲线拟合良好（R2=0.9999）， 标准曲线方程为y=20.638x-1782.7。
   
   
   3.萃取溶剂的选择
   
   以DEHP 回收率为指标，选用萃取溶剂。结果见表1。从表1 中我们可以看出，萃取蒸馏水中的DEHP， 回收率较高，和正己烷的回收率较低。萃取4%乙酸中的DEHP，和回收率较高，正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP，和正己烷回收率较高，在65%乙醇中挥发迅速，损失较大。综合上述结果，本试验选用为萃取溶剂。