微波消解中常用酸介绍-2

微波消解中常用的氧化性酸，如硝酸,热浓高氯酸,浓硫酸和。

硝酸

硝酸有以下特性：65%浓度沸点为120°C；浓度小于2M 时同，氧化能力较弱；随着浓度和反应温度的增加，氧化能力增强;氧化有机物的典型酸，反应式如下:

(CH₂)X + 2HNO₃-> CO₂(g) + 2NO + 2H₂O;

溶解大多数金属硝酸盐， Au 和Pt 例外(不能氧化) ， Al, B, Cr, Ti 和Zr 例外(钝化);

这些金属要求混酸或稀硝酸;

经常与H₂O₂, HCl和H₂SO₄混用;

高纯度经常用于痕量分析。

注意：压力为25bar 时,温度为225°C。

是氧化剂(2H₂O₂ -> 2H₂O+ O₂);

与硝酸混合可减少含氮蒸汽，通过增加温度加速有机样品的消解过程.

典型混合比例是HNO₃:H₂O₂=4:1 (体积/体积)。

硫酸

硫酸有以下特性:

98%浓度的硫酸沸点为340°C，高于TFM 罐子的工作温度；

为避免罐子损坏应仔细关注反应；

通过脱水反应破坏有机物；

很多硫酸盐是不可溶的(Ba, Sr, Pb)。

注意温度被控制在300°C (仅1 分钟)，没有任何压力增加。很明显，在微波消解仪中使用浓硫酸是不适宜的。300°C 是TFM 罐子的临界温度，对PFA 罐子来说温度过高(该温度下将熔化)。所以，建议使用硫酸时应进行严格的温度控制。

高氯酸

高氯酸以下特性:

72%浓度时沸点203°C;

热且浓的高氯酸是强氧化性酸;

与有机物反应迅速，有时爆炸;

经常与硝酸混用用于有机物消解;

所有高氯酸盐可溶，KClO₄除外;

在密闭微波罐体中，高氯酸在245°C 分解，产生大量气体副产品和大量压力。

警告

由于高氯酸的强氧化性和反应产生大量压力，在微波消解中，不建议单独使用高氯酸！