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热重分析仪(TGA)测定橡胶中炭黑、灰分完整方案

2026年09月07日 18:15:35      来源:上海皆准仪器设备有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:1

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一、检测原理

热重分析仪通过程序控温,在氮气、空气两种气氛分段升温,依据试样质量变化,分别计算挥发分、橡胶聚合物、炭黑、无机灰分含量,是橡塑行业标准检测方法。

1. 氮气惰性气氛(室温~600℃)

橡胶基体、增塑剂、小分子助剂受热分解挥发,剩余组分:炭黑+无机填料(灰分);失重差值即为橡胶有机物总量。

2. 切换空气氧化气氛(600~900℃)

炭黑与氧气充分燃烧氧化成CO₂失重,残留不可燃无机物(碳酸钙、、金属氧化物等)即为灰分;此段失重为炭黑含量。

二、适用标准

GB/T 14837-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分》,专门规定TGA测试炭黑、灰分操作流程。

三、实验操作步骤

1. 样品制备

剪取硫化橡胶薄片,研磨成细小颗粒,称取515mg样品置于氧化铝坩埚,平铺避免堆叠,保证受热均匀。

2. 升温程序设置

1. 氮气吹扫:流量50mL/min,室温升温至600℃,升温速率10/min,恒温10min,有机物分解;

2. 气氛切换:氮气切换为空气(50mL/min),升温至900℃,恒温15min,炭黑充分燃尽;

3. 冷却至室温,记录各阶段剩余质量。

3. 数据计算

设样品初始质量m

- 600℃剩余质量m₁:炭黑+灰分总质量

- 900℃残余质量m₂:无机灰分质量

- 炭黑含量 = [(m₁−m)÷m]×99%

- 灰分含量 = (m₂÷m)×99%

四、橡胶领域应用优势

1. 测试效率高:单次样品完整检测仅11.5h,对比马弗炉灼烧法大幅缩短时长;

2. 样品用量少:毫克级试样即可检测,适合小批量试样、成品胶件取样;

3. 数据同步分层:一次测试同时得到增塑剂、橡胶基体、炭黑、灰分四项组分,无需多次试验;

4. 自动化程度高:气氛、升温、恒温自动控制,人为误差远低于传统灼烧法;

5. 适配研发质控:可用于新品配方研发、来料胶料抽检、成品橡胶质量验收、炭黑填充量对标。

五、常见影响因素与注意事项

1. 升温速率不宜过快,速率过高易造成内部分解不WAN全,炭黑测试结果偏高;

2. 坩埚必须选用氧化铝材质,石英坩埚高温易与无机填料反应,干扰灰分数据;

3. 氮气吹扫充分,防止升温前期氧气提前氧化少量炭黑,造成炭黑数值偏低;

4. 含阻燃剂、金属盐特种橡胶,需延长高温恒温时间,保证炭黑WAN全燃烧;

5. 样品不能太厚,堆积会导致内部缺氧,炭黑燃烧不CHE底,数据失真。

六、配套设备搭配(结合你之前XLB-50T硫化仪)

橡胶实验室完整检测链路:

XLB-50T平板硫化仪 → 硫化制备标准橡胶试样 → 热重分析仪TGA-1150Q → 快速测定炭黑填充量、灰分,完成配方组分定量分析,一套设备满足制样+成分检测全流程,适配高校材料实验室、橡塑企业质检中心。


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