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揭秘同步热分析仪:简单步骤助你成为实验高手!

2026年09月10日 13:51:46      来源:上海珩泽科技有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:1

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  同步热分析仪是一种将热重分析(TGA)与差示扫描量热法(DSC)或差热分析(DTA)集成于一体的高d热分析仪器,能够在同一实验、同一气氛和相同温度程序下,同步测量样品的质量变化(TGA)与热流或温差信号(DSC/DTA)。这种“一机双测”的设计可全面揭示材料在受热过程中的物理化学行为,广泛应用于高分子材料、陶瓷、金属、药物、电池材料、催化剂及复合材料的研发与质量控制。
  同步热分析仪具备高灵敏度(微克级质量分辨率、μW级热流分辨率)、宽温度范围(通常-150℃至1600℃)、多种气氛控制(N₂、O₂、Ar、空气等)及快速升降温能力,并支持与质谱(MS)或红外(FTIR)联用,实现逸出气体成分的在线分析。仪器还配备智能软件,可自动计算动力学参数、生成标准报告并符合ISO、ASTM、USP等国际规范。
  同步热分析仪的操作步骤:
  一、实验前准备
  仪器预热与校准:在开始实验前,确保同步热分析仪已经预热至指定时间,通常为30分钟至1小时,以达到稳定的基线。预热后,使用标准样品进行校准,确保仪器的准确性和一致性。
  气体准备:打开气体压缩瓶(如氮气或空气)开关,调节减压阀使气压在合适范围,如0.02至0.04MPa或0.1MPa左右,并设置保护气和吹扫气的流量。
  检查气密性:将泡沫涂在连接处,看是否有气体漏出,确保管路气密性良好。
  开启水循环冷却器:在水循环冷却器背板上将电源打开,确保仪器在实验过程中能够正常散热。
  打开电脑与仪器主机:启动电脑,并登陆到相应的操作系统。从同步热分析仪的主机左后方面板上将仪器电源打开。
  打开软件:双击桌面上的相关软件图标(如Pyris Manager),在屏幕上方会出现软件条,点击相应的仪器型号(如STA6000),即可进入软件界面。
  二、样品准备与放置
  样品称量:准确称量所需分析的样品,通常为几毫克至几十毫克,置于样品盘中。样品量不宜过多,例如增/失重量程选择25mg时,样品量10-20mg,体积不宜超过坩埚容积的1/3。
  样品放置:将装有样品的盘和参比盘(空盘或装有参比物质的盘)分别放入STA的样品室和参比室,确保放置位置正确,以避免数据偏差。
  三、设定实验参数
  在仪器的软件界面上设定实验参数,包括:
  加热速率:如10°C/min,根据样品性质和研究目的进行调整。
  温度范围:可达800℃或更高,但需注意温度限制,避免超过仪器的承受范围。
  气氛类型:如氮气、空气等,根据实验需求进行选择。
  流速:设置保护气和吹扫气的流量,确保实验过程中气氛的稳定。
  四、启动实验
  检查设置:确保所有设置无误后,关闭样品室。
  开始实验:在软件界面上点击“开始分析”或相应按钮,仪器将自动按照设定的程序运行,同时记录样品的重量变化和热量变化数据。
  五、数据采集与分析
  数据采集:实验过程中,同步热分析仪将自动采集数据。
  数据分析:实验结束后,将数据导出至计算机,利用专业软件进行数据分析,如TGA曲线和DSC曲线的解析,以获取样品的热稳定性、分解温度、反应热等信息。
  六、实验后处理与维护
  清洁样品室和参比室:确保没有残留物质,避免对下次实验造成影响。
  关闭仪器与软件:按照软件提示退出软件界面,关闭仪器主机电源。
  关闭电脑与水循环冷却器:如果后续不再使用电脑和水循环冷却器,则将其关闭以节省能源。
  关闭气体:将气体钢瓶总阀门关闭(顺时针旋转),确保实验安全。
  定期维护与检查:定期对仪器进行维护和检查,以保持其工作状态。
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