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电位滴定法测定感光材料中的银含量的测定分析方法

2026年09月16日 17:52:01      来源:上海本昂科学仪器有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:2

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摘要

电位滴定法测定感光材料中的银含量的测定分析方法

内容

探讨沉淀滴定法测定感光材料(胶片)中银含量的方法和条件,确定操作步骤、计算公式、允差等,针对选定的方法选择10批样品进行应用性实验。

1 适用范围

本方法规定了感光材料中银含量的测定方法

本方法适用于感光材料中银含量测定

2 规范性引用文件和参考文献

电位滴定法测定感光材料中的银

3 原理

感光材料(胶片)中的银置于溶液中,银离子释放出来,用0.005mol/L的硫代乙酰胺溶液滴定Ag+,光热电位滴定仪指示滴定终点,根据0.005mol/L的硫代乙酰胺溶液的消耗量计算感光材料(胶片)中的银含量。

4 试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的三级水。

4.1 标准溶液(0.2010mg/mL)

准确称取0.3165g,用水溶解,稀释定容于1000mL棕色容量瓶中,摇匀,避光保存。

4.2 0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液

分别准确称取苯二甲酸氢钾13.7993g,磷酸钠6.1641g,百里香酚蓝0.5000g,硫代乙酰胺0.3760g,用水溶解,稀释定容于1000mL 容量瓶中,摇匀,此溶液pH=5,低温下保存。

4.3 NaOH-EDTA 溶液

称取NaOH 80 g,EDTA 4 g,用水溶解,稀释定容于1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液NaOH 浓度为2.0mol/L,EDTA 浓度为0.4%。

4.4 溶液(12.7%)

称取Na2S2O3·5H2O 250.0g,溶于水,定容于1000mL容量瓶中,摇匀。

4.5 明胶溶液(3.8%)

准确称取明胶40g,溶于热水,加入0.5g百里香酚蓝,溶液定容于1000mL 容量瓶中。

5 仪器和设备

5.1 磁力搅拌器

5.2 实验方法分析天平:精度为0.1mg或0.01mg

5.3 电位滴定仪(217型双盐桥液接甘汞电极作参比电极,银离子选择性电极作指示电极)

5.4 烧杯或滴定杯: 100mL

6 分析步骤

6.1 0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液(滴定度T的测定)

准确移取实验量银标准溶液于一小烧杯中,加入溶液15mL,明胶溶液1.5mL,NaOH-EDTA 溶液 14mL,装好电极,甘汞电极接正极,银离子选择性电极接负极,磁力搅拌下,用0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液滴定,电位滴定仪指示滴定终点,根据0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液消耗量计算1mL硫代乙酰胺标准滴定溶液相当于Ag的质量(滴定度T,mg/mL)。滴定度T按式(1)计算。

……………(1)

式中:

T : 1mL硫代乙酰胺标准滴定溶液相当于Ag的质量(滴定度T,mg/mL)

V 1: 准确移取银标准溶液的体积,mL

V 2 :滴定所消耗硫代乙酰胺标准滴定溶液标准滴定溶液的体积 ,mL

C : 银标准溶液的浓度,mg/mL

6.2 感光材料中银含量的测定

在洗净干燥过的烧杯中,先加入15mL溶液,于暗室里,小心剪下一小段胶片,浸入溶液中,15min后,移入实验室。取出胶片,蒸馏水洗净,凉干,测定其面积。在已取出胶片的溶液中,加入明胶1.5mL、NaOH-EDTA溶液14mL,装好电极,甘汞电极接正极,银离子选择性电极接负极,磁力搅拌下,用0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液滴定,光热电位滴定仪指示滴定终点,根据0.005mol/L硫代乙酰胺标准滴定溶液消耗量计算感光材料中银含量,按式(2)计算。

7 结果计算

感光材料中银的含量按式 (2) 计算:

……………(2)

式中:

T : 1mL硫代乙酰胺标准滴定溶液相当于Ag的质量(滴定度T,mg/mL)

V :滴定所消耗硫代乙酰胺标准滴定溶液标准滴定溶液的体积 ,mL

S : 感光材料的面积,cm2

平行测定的结果,用算术平均值表示,取4位有效数字。

8 允许差

平行测定结果的相对标准偏差,不得超过1.0% 。


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