固体样品红外光谱的测定（KBr法）方法

一、目的要求

1.掌握KBr压片制样方法。

2.了解红外分光光度计的一般操作使用。

3.了解化合物红外光谱图的初步解析步骤。

二、实验提要

1.进行红外分析，对样品有一定要求，即样品的纯度必须大于98 %及不含水。通常气、液及固体样品均可进行分析，但以固体样品的分析较简便。

2.固体样品的制样有三种方法，为压片法、糊剂法及薄膜法，其中以压片法为常用方法。

3.在制样研磨过程中需在红外灯下进行操作。

三、仪器与试剂

1.红外分光光度计

2.油压压片机（配真空泵）及模具　

3.玛瑙乳钵

4.红外灯

5.KBr（光谱纯）

6.对照品（水杨酸（钠），AR）

四、操作步骤

1.打开红外仪、预热平衡，再打开电脑、进入红外工作站，设置相关参数。

2.样品制备 称取样品1~2mg，加入200目的KBr粉末200mg，于红外灯下在玛瑙乳钵中研磨均匀，装入压片模具，在抽真空状态下用油压机以27MPa（约8吨）的压力压制2min，然后用镊子小心取下压片（厚度约1mm）装入样品架。

3.样品测定 将样品架置于样品窗口，进行红外扫描测定。

4.样品解析 测试结束后对未知物谱图进行解析，并推断其可能的结构。

五、注意事项

1.红外分光光度计使用之前，要预热30分钟方可使用。

2.参数设计要合理，否则会影响样品的红外图谱形状。

3.样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。

4.压片时要抽真空，以除去样品粉末中的空气，以免压成的样品片减压碎裂。

5.对压片模具，用后应立即用无水乙醇揩擦，以免吸湿腐蚀磨具。

6.在整个实验过程中，要严格避免水分的干扰。