—的测定—电位滴定法

本方法适用于的含量测定。

方法原理： 取本品适量，加乙醇，置水浴上温热，并充分振摇使溶解，放冷，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用滴定液（0.1 mol/L）滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每1mL滴定液（0.1 mol/L）相当于35.64mg的C20H17FO3S。

试剂： 1. 水（新沸放置至室温）

2. 乙醇

3. 滴定液（0.1mol/L）

4. 指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备：
试样制备： 1. 滴定液（0.1mol/L）

配制：取适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL滴定液（1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与管相连，1管供吸出本液使用。

2. 指示液

取1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤： 取本品约0.35g，精密称定，加乙醇50mL，置水浴上温热，并充分振摇使溶解，放冷，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用滴定液（0.1 mol/L）滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每1mL滴定液（0.1 mol/L）相当于35.64mg的C20H17FO3S。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。