片—的测定—中和滴定法

本方法适用于片。

方法原理： 供试品加水与1mol/L硫酸溶液使溶解后，加锌粉密塞，放置20分钟，直至脱色，滤过，用新沸过的冷水洗涤，加邻二氮菲指示液，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橘黄色转变为绿色，记录硫酸铈滴定液的使用量，计算，即得。

试剂： 1. 水（新沸放置至室温）

2.硫酸铈滴定液（0.1mol/L）

3.邻二氮菲指示液

4. 1mol/L硫酸溶液

5. 基准

6. 锌粉

仪器设备：
试样制备： 1.硫酸铈滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28mL的水500mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准约0.15g，精密称定，加滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水50mL、盐酸25mL、一氧化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为浅绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的。根据本液的消耗量与的取用量，算出本液的浓度，即可。

2.邻二氮菲指示液

取0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

操作步骤： 取本品40片（0.1g规格）或20片（0.3g规格），除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖亚铁1.5g），置锥形瓶中，加水75mL与1mol/L硫酸溶液15mL溶解后，加锌粉0.75g，密塞，放置约20分钟，直至溶液脱色。用铺有锌粉的4号垂熔漏斗滤过，除去沉淀，滤器用新沸过的冷水20mL洗涤，洗液与滤液合并，加邻二氮菲指示液0.2mL，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橘黄色转变为绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗硫酸铈滴定液的体积数（mL），每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于48.22mg的（C12H22FeO14·2H2O），即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。