摘要
卡尔费休水分测定仪常见问题使用指南
内容
1、样品滴定后漂移值很高？
试验样品与阳极电解液发生了副反应，反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法；联用干燥炉出现此种情况，表明样品中的水份未能蒸发，或者样品中的某些挥发份与卡尔费休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间，或者改进样品预处理方法。
2、滴定时间长，滴定不中止？
控制参数选择不当，可以使用相对漂移终止作为结束参数，增大相对漂移终止值，增大终点。如果是阳极电解液电导率太低，则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时，是水份蒸发缓慢且不规则导致，可以使用时间终止，调高炉温，延长蒸发时间。
3、预滴定时间过长？
电解液体系电位太低（<350mV），碘产生的速度较慢，可以将极化电流增加至5uA.体系中残留有水份挂壁，也会逐步释放水份，导致预滴定时间过长。
4、试验结果的重现性不好？
样品量太少，试样中的水份含量低。可以增大样品量，保证每次进样试样中含有1mg～2mg的水份。样品的水份分布不均匀，导致采样的误差也会体现在最终结果中，可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。此外，样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重，尤其是低水份含量的样品。
5、为什么滴定结果偏低？
滴定过早终止，相对漂移值可以适当降低，以继续反应剩余的水份。加样方式不合理，采用减量法进行加样，可以避免加样不带入的误差，尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，此时可以更换阳极电解液，或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。
6、双铂针电极和电解电极的颜色发黑，如何解决？
这表明有其他物质污染了电极表面，需要进行清洗，可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物，而后用蒸馏水清洗干净后，再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。
