卡尔费休水分测定仪取样和精度说明

卡尔费休水分测定仪可适用于多种有机和无机物中含水的测定。在使用时需要注意哪些方面？
一、有机物和无机化合物的测试
1.卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
2.由于化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时,首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。
3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时,必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。

二、取样与取样量
在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。
在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。表3取样量参考数据试样含水量(ppm)取样量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡,以防产生严重的测量误差。

三、测定的精度
测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到99%,对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值:含水量(ppm)允许差值1-10±1ppm10-50算术平均值±10%＞50算术平均值±5%在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。