丙酮水分的测定方法

1、范围

本方法涉及了对丙酮中水含量的测定，这里的丙酮是生产双酚-A的原料。

2、方法概述

丙酮在经过脱水的溶剂中溶解，然后溶液用卡尔费休试剂滴定（卡尔费休试剂和水能定量反应），通过电势滴定法，测定滴定最终点。

3、仪器和试剂

3.1 卡尔费休仪器：定量型滴定器，测定最小到0.01mL

测定范围 ：0.1～1000mg H₂O

滴定管：20mL

滴定瓶：100mL

3.2 水甲醇标准溶液：20mg/mL 作为滴定度测定溶液

3.3 卡尔费休试剂

3.4 经过脱水的溶剂：作为可溶嘧啶物质的化学配制

3.5 硅胶密封垫

3.6 移液管：10mL

3.7 注射器：5或10mL（选用粗针型较好）

4、滴定度的测定

4.1 加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖好盖子，打开搅拌。

4.2用卡尔费休试剂滴定至最终点。（注：最终点指的是当加入滴卡尔费休试剂后引起混和物猛的变化（视角上）或在60秒引起微安计摆动）

4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇标准溶液至滴定瓶中，用卡尔费休试剂测定溶液至终点,记录试剂消耗的体积,精确至0.01mL;

4.4 用下式测定卡尔费休试剂的滴定度(保留三个有效数字):

F=(P×A)/V

式中F：卡尔费休试剂滴定度(mg-H2O/mL)

P ：甲醇-水标准溶液滴定度mg-H2O/mL

A ：水-甲醇标准溶液的体积(mL)

V ：卡尔费休试剂耗的体积(mL)

5、步骤

加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖上盖子，开始搅拌，用卡尔费休试剂滴定经过脱水的溶剂至最终点，向注射器内吸入适量的丙酮样品：

（注：称量注射器前后，针头应用硅胶密封垫密封）

迅速将丙酮注入滴定瓶里。（注：通过称量注射器注射前后的重量，求出注入丙酮的重量。用卡尔费休试剂滴定溶液至最终点，记录试剂消耗的体积（精确到0.01mL）

6、计算

用下式计算丙酮中水的含量：

W=（V×F）/（S×10）

式中

W ：水含量（wt%）

V ：消耗析体积（mL）

F ：卡尔费休试剂的滴定度(mg-H₂O/mL)

S ：丙酮的重量（g）