食品安全国家标准 食品中酸价的测定-冷溶剂自动电位滴定法

　　本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法-冷溶剂指示剂滴定法(法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。

　　法适用于常温下能够被冷溶剂溶解成澄清溶液的食用油脂样品，适用范围包括食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类。

　　第二法适用于常温下能够被冷溶剂溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品，适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。

　　第三法适用于常温下不能被冷溶剂溶解成澄清溶液的食用油脂样品，适用范围包括食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。

　　法冷溶剂指示剂滴定法

　　原理

　　用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。

　　第二法冷溶剂自动电位滴定法

　　原理

　　从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样，用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线，以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

　　仪器和设备

　　自动电位滴定仪:具备自动pH电极校正功能、动态滴定模式功能；由微机控制，能实时自动绘制和记录滴定时的pH-滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线；滴定精度应达0.01mL/滴，电信号测量精度达到0.1mV；配备20mL的滴定液加液管；滴定管的出口处配备防扩散头。

　　非水相酸碱滴定专用复合pH电极:采用Ag/AgCl内参比电极，具有移动套管式隔膜和电磁屏蔽功能。内参比液为2mol/L氯化锂乙醇溶液。

　　磁力搅拌器，配备聚四氟乙烯磁力搅拌子。

　　食品粉碎机或捣碎机。

　　全不锈钢组织捣碎机，配备1L~2L的全不锈钢组织捣碎杯，转速至少达10000r/min。

　　瓷研钵。

　　圆孔筛:孔径为2.5mm。

　　第三法热乙醇指示剂滴定法

　　原理

　　将固体油脂试样同乙醇一起加热至70°C以上(但不超过乙醇的沸点)，使固体油脂试样熔化为液态，同时通过振摇形成油脂试样的热乙醇悬浊液，使油脂试样中的游离脂肪酸溶解于热乙醇，再趁热用氢氧化钾或标准滴定溶液中和滴定热乙醇悬浊液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，然后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算样品油脂的酸价。

　　常见问题

　　Q1:冷溶剂自动电位滴定法（第二法）适用于哪些食品？

　　适用于常温下能够被冷溶剂溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品，适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。

　　Q2:冷溶剂自动电位滴定法是如何判定滴定终点的？

　　通过测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线，以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点。

　　Q3:进行冷溶剂自动电位滴定法测定时，对自动电位滴定仪有哪些核心性能要求？

　　需具备自动pH电极校正功能、动态滴定模式功能；由微机控制，能实时自动绘制和记录滴定时的pH-滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线；滴定精度应达0.01mL/滴，电信号测量精度达到0.1mV；配备20mL的滴定液加液管；滴定管的出口处配备防扩散头。

　　Q4:常温下不能被冷溶剂溶解成澄清溶液的食用油脂样品应采用哪种方法测定酸价？

　　应采用第三法，即热乙醇指示剂滴定法。

　　Q5:热乙醇指示剂滴定法（第三法）的测定原理是什么？

　　将固体油脂试样同乙醇一起加热至70°C以上(但不超过乙醇的沸点)，使固体油脂试样熔化为液态，同时通过振摇形成油脂试样的热乙醇悬浊液，使油脂试样中的游离脂肪酸溶解于热乙醇，再趁热用氢氧化钾或标准滴定溶液中和滴定热乙醇悬浊液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，然后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算样品油脂的酸价。