库仑法测定样品时注意事项

使用库仑法水分仪测量样品中的微量水分时，需要根据样品水份含量情况，加入适当的样品量，同时针对不同的样品，也应注意样品加入的技巧和方法。

样品量

样品量应当小，以便在相同电解质溶液中尽可能多的滴定样品，并且可缩短滴定时间。但是，注意样品中至少应含50 /g H2O。下表列举有关样品取样量的提示。





液体样品

利用无胶头注射器加入液体样品。用长针头的注射器加入样品，注射时针头插入试剂以下;或用短针头的注射器加入样品，使最后1滴回吸到针头里。

测量样品量方式是注射前后称量。

痕量和检定时，应当使用玻璃注射器。建议使用专业注射器厂家的产品。

挥发性或低粘度样品取样之前应当冷冻，避免取样损失。相反，注射器本身不能

冷冻，因为这样会形成縮合物。同样的原因，吸取冷冻样品时，避免吸入空气。

高粘度样品可以加热，降低粘度。注射器也必须加热。用合适的溶剂稀释也可以达

到相同的效果。这时候必须测量溶剂的水含量，并作为空白校正值扣除。

糊状物和润滑育状物可以用没接针头的注射器注射样品。可以通过磨口孔进样。

如果还需吸液的话，磨口孔需要用隔膜塞。

测定的方法是注射样品前后称重。

高含量水份的样品在按电解键之前，不能通过隔膜插入测量池。否则，漂移及其分析结果导致错误。

衡量水份的样品注射器必须预先充分干燥。可能的话，应当用样品溶液充分清洗。