辣椒干国家标准GB 10465-89 分测定仪

本标准参照采用标准ISO/R 972-1969《香料和调味品 整辣椒规格》。
    1 主题内容和适用范围
    本标准规定了辣椒干的技术要求、取样和检验方法、包装、贮存、运输条件。
    本标准适用于各类辣椒干质量评定和检验。
    2 引用标准
    GB 7718 食品标签通用标准
    GB 8858 水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法
    GB 8857 水果、蔬菜产品总灰分的测定方法
    GB 10473 水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的测定方法
    GB 10469 水果、蔬菜产品粗纤维的测定方法
    3 术语
    3.1 身干散籽:指成熟辣椒干制后种籽呈深黄色,并与胎座自然脱离,摇动有响声。
    3.2 气味:指辣椒干*的刺鼻辣味,会引起打喷嚏,但不是令人不愉快的气味。
    3.3 滋味:指辣椒干正常的带刺激性的辛辣味。
    3.4 异味:指辣椒干本身的气味以外的不正常的气味和滋味。
    3.5 外观:指辣椒干的形状、色泽、均匀度及洁净度。
     3.5.1 形状:指本品种固有的正常形状。
    3.5.2 色泽:指本品种干制后正常的颜色和光泽。
    3.5.3 均匀度:指辣椒干的形状、色泽、椒身长、宽均匀整齐的程度。
    3.5.4 洁净度:指辣椒干椒身外表的斑痕或附着的尘土等污物对外观影响的程度。
    3.6 不椒:指失去一部分使用价值和椒体不全的辣椒干。包括:黑斑椒、黄梢、花壳椒、不熟椒、断裂椒、虫蛀椒等。
    3.6.1 黑斑椒:指辣椒受病虫危害后,呈现的黑斑、黑点。
    3.6.2 黄梢、花壳、白壳:辣椒干的顶部红色消减呈干燥的黄色或淡黄色谓之黄梢,椒体以红色为主,但部分红色减退显黄色白色的间杂斑块谓之花壳,椒体红色消退,呈燥状的黄白色,肉质消失而呈轻飘的薄片谓之白壳,白壳椒已无商品价值。
    3.6.3 不成熟椒:指辣椒成熟度不够干制后的辣椒干,其体形瘦小、明显瘪缩,色泽暗淡或呈暗绿色者。
    3.6.4 断裂椒:断损而未变质的辣椒干。
    3.6.5 虫蛀椒:指椒体被虫啃食、蛀蚀和内部附有虫尸或其污染物。
    3.7 霉斑椒:指辣椒表面或内部有霉迹者。
    3.8 霉变椒:指辣椒干生霉而导致变质的辣椒干。
    3.9 异品种椒:指不属于本品种或形状与本品种有显著差异的辣椒干。
    3.10 杂质:凡辣椒干本身以外的一切物品均属杂质。
    3.11 长度:指辣椒干身长——从果顶至基部的距离,以厘米表示。
    3.12 宽度:指辣椒椒身zui宽横断面处的量度,以厘米表示。
    4 辣椒干的分类
    辣椒干以其长度,椒壳的平皱情况,加工规格进行分类。
    4.1 按体形长度分为:
    :3～6cm;
    中辣椒:6～9cm;
    大辣椒:＞9cm。
    4.2 按椒壳平皱分为:
    平板椒；
    皱椒。
    4.3 按加工规格分为:
    带梗带蒂辣椒干；
    去梗带蒂辣椒干；
    去梗去蒂辣椒干;
    带籽辣椒干;
    去籽辣椒干。
    5 质量指标
    辣椒干必须具备正常的色泽,具其固有的气味和滋味,干湿适度（身干散籽）。
不允许有不正常的气味和滋味,不允许有霉变情况；不得带有有害杂质和异物。
按表 1所列质量规格划分等级, 每一级别的辣椒干均须符合表 2所列理化指标。
                              表 1 质量规格 cm

表 2 理化指标

    6 检验方法
    6.1 感官检验
     6.1.1 外观:仔细观察辣椒干品种是否纯正,大小是否均匀,是否洁净,色泽是否正常。
    6.1.2 嗅觉:取少量辣椒干,反复嗅闻气味是否正常。如发现异味而不易判断应用理化方法鉴别。
    6.1.3 手感:握辣椒干若干粒,手握应微有弹性而不破碎,摇动应有响声。
    6.1.4 不完整椒:称取平均样品2000g,置于白磁盘中,仔细翻转检查,拣出断裂椒、黑斑椒、虫蛀椒、黄梢、花壳、不熟椒,分别称重,计算各自的百分率,而后各项相加,得出不完整椒总百分率。
           W1
    X1 = ━━━×100…………………………………………（1）
           W 
   式中:X1——断裂椒,%;
   W1——断裂椒重量,g;
   W——样品重量,g。
           W2
    X2 = ━━━×100…………………………………………（2）
           W
   式中:X2——黑斑椒,%；
   W2——黑斑椒重量,g;
   W——样品重量,g。
           W3
    X3 = ━━━×100…………………………………………（3）
           W

   式中:X3——虫蛀椒,%；
   W3——虫蛀椒重量,g;
   W——样品重量,g。

         W4
    X4 = ━━━×100……………………………………………（4）
           W
   式中:X4——不成熟椒,%;
   W4——不成熟椒重量,g;
   W——样品重量,g。
           W5
    X5 = ━━━×100………………………………………………（5）
           W
   式中: X5——黄梢、花壳椒,%；
   W5——黄梢、花壳椒重量,g;
   W——样品重量,g。

    X = X1+X2+X3+X4+X5……………………………………………（6）

   式中:X——不完整椒,%。
   注:一粒辣椒带有两个或两个以上缺陷,只计其zui严重的一项。
    6.1.5 异品种椒:取平均样品2000g,检出异品种椒,称重计算百分率。
                       W6
    异品种椒（%） = ━━━×100…………………………………（7）
                        W
    式中:W6——异品种椒重量,g;
    W——样品重量,g。
    6.1.6 杂质测定:取平均样品2000g用镊子拣出大型杂质,再用4mm圆孔筛,环行平筛1mm,将检出物与筛下物合并称重,计算百分率。
                 W7
    杂质（%）= ━━━×100 ……………………………………（8）
                  W
     式中:W7——杂质重量,g;
     W——样品重量,g。
     6.1.7 长、宽度:取完整椒100粒,测定椒身长、宽度（以cm计）,拣出不符合长、宽的各类辣椒干,分别计算百分率。
                                 W8
    不符合长、宽度椒（%） = ━━━×100…………………………………（9）
                                  W
    式中:W8——不符合长、宽度椒重量,g;
    W——样品重量,g。
    6.2 理化检验
    6.2.1 含水量测定:按GB 8858的测定方法测定。
    6.2.2 总灰分测定:按GB 8857的测定方法测定。
    6.2.3 盐酸不溶性灰分的测定:按GB 10473的测定方法测定。
    6.2.4 粗纤维的测定:按GB 10469的测定方法测定。
    6.2.5 不挥发性提取物的测定
    6.2.5.1 原理:用抽提辣椒试样,除去挥发部分,干燥不挥发残渣并称重。求计不挥发性提取物的含量。
    6.2.5.2 试剂:
    6.2.5.3 仪器:
    a. 索氏抽提器。
    b. 烘箱:能控制在110±1℃范围内。
    c. 分析天平:感量0.0001g。
    6.2.5.4 取样:按本标准规则抽取样品。
    6.2.5.5 试样制备:将抽取的样品再混合,取约60g,用磨碎机磨细成约1mm的颗粒,小心混匀,将试样放于已干燥的广口瓶中密封备用。
    6.2.5.6 测定步骤:
    称取试样约2.0000g,将试样放于已干燥的滤纸中,全样包没。再移入（已处理好）滤纸筒内,筒口上放少许脱脂棉,再将滤纸筒放于索氏抽提器内,加入浸渍（不加热）14h,然后在70℃热水浴上加热连续抽提10h（回流速度控制在每3～5min一次）。提取*后（滴在滤纸或毛玻璃上液挥发后无油迹）,取出滤纸筒,利用抽提器回收。再将烧瓶取下,置于热水浴上,吹入空气流,以除去烧瓶中的。在将烧瓶放入干燥器中冷却后,取出放于105℃干燥箱中烘干,约1～2h,取出,冷却,称重,直至前后两次称重之差不超过0.005g为止,按式（10）计算干态含量百分率。

                              （m1-m2）×100    100
    不挥发性提取物（%）＝ ━━━━━━━×━━━ ……………（10）
                                  m0         100-H

    式中:m0——试样质量,g;
    m1——烧瓶和残渣的质量,g;
    m2——烧瓶的质量,g;
    H——试样水分含量,%。
     6.2.6 辣椒素的测定——分光光度法
    6.2.6.1 原理
    辣椒试样在丙酮-氯化钠的浸泡下,辣椒素被溶解出来,再经石油醚处理纯化,辣椒素在碱性溶液中与磷钨酸-磷钼酸作用,溶液呈钼蓝色,其色度深浅与溶液中辣椒素的含量成正比。 
    6.2.6.2 仪器
    a. 721分光光度计。
    b. 分析天平:0.00001g。
    c. 电动粉碎机。
    d. 真空泵。
    e. 分样筛:20目。
    6.2.6.3 试剂
    a. 丙酮:60%（V/V）。
    b. 60%丙酮-氯化钠溶液:称取1.25g氯化钠溶解于100mL60%丙酮溶液中。
    c. 石油醚:沸程60～90℃。
    d. 饱和溶液:需过滤。
    e. 标准溶液:c（NaOH）=0.1mol/L。称取4g于烧杯中,用经煮沸、冷却后的蒸馏水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
    f. 盐酸标准溶液:c（HCl）=0.5mol/L。量取45mL盐酸,放于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
    g. 磷钨酸-磷钼酸溶液:称取100g钨酸钠和20g磷钼酸（不含NO3--和NH4+）,准确加入60mL85%糖浆状磷酸和700mL蒸馏水,微火煮沸2h,冷却后过滤,放入1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容。
     6.2.6.4 辣椒素标准溶液和标准曲线
    准确称取辣椒素纯品（40±1℃真空干燥）0.1000g于100mL容量瓶中,用0.1 mol/L标准溶液溶解并稀释至刻度,得辣椒素标准溶液贮备液。用移液管准确吸取10.0mL该溶液于100mL容量瓶中,用0.1 mol/L标准溶液稀释至刻度,得辣椒素标准溶液（100ppm）。 分别吸取辣椒素标准溶液0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0 ml于50mL容量瓶中,再依次加入10.0,9.5,9.0,8.0,6.0,4.0,2.0 mL0.1mol/L标准溶液,然后,在各容量瓶中依次加入5mL磷钨酸-磷钼酸溶液,振摇均匀后,再加30mL饱和溶液,充分振摇至有白色沉淀生成,静置2h,用饱和溶液定容,振摇,过滤。在660nm波长处用1cm比色皿测定吸光度,以辣椒素浓度（ppm）为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
     6.2.6.5 测定步骤
    a. 试样制备:称取按8.4条分取的平均样品约60g,去掉椒梗,在60±1℃的鼓风干燥箱中烘干,用粉碎机磨细,全部通过20目分样筛,贮于棕色磨口瓶中备用。
    b. 提取:准确称取试样（6.2.6.）1.0000g于100mL烧杯中,加入60%丙酮-氯化钠溶液50mL,于室温下浸泡30min,不断搅拌,倾入玻砂漏斗中,抽滤,每次用10mL60%丙酮-氯化钠抽提样渣,倾入漏斗过滤,连续抽提3～4次,直至抽滤液无色为止。立即将滤液转入250mL分液漏斗中,用少许60%丙酮-氯化钠洗涤抽滤瓶2～3次,洗涤液并入分液漏斗中,加0.1mol/L溶液15mL、水15mL、氯化钠2g,混合,静止。然后用石油醚连续抽提3次,每次10mL,弃去石油醚,将提取液和洗液转入250mL烧杯中。在60±1℃的水浴上蒸发浓缩至约10mL左右,冷却,加水稀释约30mL,用0.5mol/L盐酸溶液调pH为7～7.5。
    c. 纯化:将溶液（6.2.6.5b）转入250mL分液漏斗中,用0.1mol/L溶液洗涤烧杯3次,每次10mL,洗涤液并入分液漏斗中,加入20mL石油醚,充分振摇,静置至明显分层,将下层溶液放入另一分液漏斗中,再加5mL0.1mol/L溶液洗涤原分液漏斗,洗涤液放入另一分液漏斗中。在这另一分液漏斗中再加石油醚连提2次,每次10mL,每次下层液放入100mL容量瓶中,在分液漏斗中再加入5mL 0.1mol/L溶液,振摇,静置分层,下层液并入100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。
    d. 测定:吸取溶液（6.2.6.5c）2mL于50mL容量瓶中,加入0.1mol/L溶液8mL,同时以0.1mol/L溶液8mL作空白。加入5mL磷钨酸-磷钼酸溶液及饱和溶液约30mL,充分振摇至有白色沉淀生成,静置后加饱和溶液至刻度,摇匀,过滤。用1cm比色皿,在660nm波长处测定吸光度,从标准曲线上查得相应浓度,按式（11）计算辣椒素的百分含量。
                       100×50×10**-4×c
     辣椒素 （%） = ━━━━━━━━━━ ………………………（11）
                              2×W
     式中: c——标准曲线上查得的相应浓度,ppm;
     10**-4——换算系数；
     W——试样质量,g;
      100×50
      ━━━ ——试样稀释倍数。
         2
     7 卫生和植物检疫
    7.1 须符合中华人民共和国食品卫生法、卫生标准和国家植物检疫有关规定。
    8 取样及检验规则
    8.1 一批产品应是同年生产、同时成交、同一品种、同一等级的辣椒干。
    8.2 取样前应该核对品种包装、批次、标记、等级、数量、重量等,在取样中如发现货单不符,品种、等级混淆、包装破损,应整理后再进行取样检验。
    8.3 扦取样应具有代表性。在每批堆垛的上、中、下各层呈波浪形随机扦取样品。
    8.4 每件扦取的数量应基本一致,将扦取的原始样品,混合均匀,缩分成平均样品。每批应不少于2kg。
    8.5 样品应放置于洁净、干燥、蔽光的玻璃容器或其他合适的容器内,容器不得使样品增加或减少任何成分。在容器外注明产地、品种、批次、等级、日期、取样人姓名等,以供检验。
    8.6 取样用具:取样铲、样品盘、分样板、不锈钢夹、磨口玻璃瓶或塑料盛样筒（袋）。
    8.7 取样数量:按式（12）计算取样件数。
        ┌───
        │ N
     S ＝│─── .............................（12）
　      √ 2

    式中:N——被检干辣椒批次的件数；
    S——取样的件数。
    9 包装、贮存、运输
    9.1 包装
     9.1.1 辣椒干用新麻袋包装。麻袋必须坚固洁净、干燥、无破损、无异味、无毒性、不损害辣椒干的色泽及其他特征。
    9.1.2 禁止用装过农药、化肥、化学制品和其他有害物质的包装。
    9.1.3 一批辣椒干中每袋重量应一致。
    9.1.4 包装封口用麻线或其他不易拉断的线绳缝口,往返缝合成10～12针,呈“×”形；距50mm左右。袋口两角应都穿进马耳绕三转扎牢固。
    9.1.5 装辣椒干的包装标志应按照GB 7718执行。
    9.2 贮存
    9.2.1 辣椒干应贮存在干燥通风良好的库房里,温度20～25℃为宜。禁止露天存放。禁止与有毒、有污染和潮湿物品混贮。
    9.2.2 贮存辣椒干的仓库须具备防潮设施。袋装贮存辣椒干堆垛离墙、离地30cm以上,堆码须整齐,大堆垛须留走道和通风道;散贮辣椒干的地面须清扫干净或衬垫隔离物。不得与其他物品混堆、混贮。
    9.2.3 贮存辣椒干须专人管理,定期检查,翻垛、整理、通风、排湿、防虫、防鼠类危害。
    9.2.4 贮存辣椒干在一年内不允许发生霉斑和霉变。
    9.3 运输
    9.3.1 运输辣椒干的运载工具必须干燥、清洁,严禁用有毒物品或污染的运输工具运载；严禁与有毒有害和潮湿物品混装。
    9.3.2 运输过程须防曝晒、防污染、防雨淋、长途运输须有防雨设施。

    附加说明:
    本标准由中华人民共和国商业部提出。
    本标准起草人蒋润浩、何久艺、方德富。