日化产品三氯生测定501液相色谱仪
加强对含三氯生的日化产品（牙膏中的三氯生）的监督监测,我们用美国Vertex C18-120色谱柱,流动相为甲醇-水的体系,建立了一种国产液相色谱仪（G-500液相色谱仪）适用于日化产品基质的测定三氯生含量的高效液相色谱(HPLC)方法。鉴于我国GB/7917-87《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》(2002年版)中规定了三氯生的允许浓度,应用本方法对市售60余件杀菌日化产品进行了检测。
实验部分
1.1 仪器与试剂 赛析 G-500高效液相色谱仪;超声波清洗器。三氯生标准品(汽巴精化公司产品);无水乙醇(优级纯);甲醇(优级纯);去离子水;样品为含有三氯生的日化产品(厂家送检和市场购买)。所用的溶剂和溶液在分析前都要经过0.45ul滤膜过滤及超声波脱气。
1.2 色谱条件 色谱柱用美国Vertex C18-120(250mm×4.6mm,5um);柱温为室温;流动相采用甲醇-水(体积比为80∶20),流速:1.0ml/min;紫外检测波长280nm,光谱检测范围200～400nm;进样量5ul。
1.3 标准溶液的制备 准确称取三氯生标准品0.1000g,用无水乙醇定容至100ml容量瓶中,配成浓度为1.0g/L的三氯生标准储备液。
1.4 实验步骤 准确称取0.5g样品于10ml比色管中,用流动相定容至10ml。超声波超声萃取15min,用0.45um滤膜过滤,取滤液进行HPLC分析。测定结果以保留时间和光谱图定性,峰面积定量。
结果与讨论
2.1 标准曲线及线性范围 准确移取0.1,0.5,1.0,2.0,3.0ml的三氯生标准储备液于10ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,三氯生含量为10.0,50.0,100.0,200.0,300.0mg/L,进行HPLC分析。以质量浓度ｘ(mg/L)为横坐标,峰面积ｙ为纵坐标绘图。制得标准曲线,ｙ=5.2×103ｘ-3.4×103。实验表明,该方法分离效果良好,三氯生在100mg/L～300mg/L时与峰面积呈良好的线性关系,ｒ=0.9998。标准色谱图和光谱图见图1,图2。
2.2 检测波长的选择 三氯生标准液在230,280nm处都有较大的紫外吸收。但考虑到在280nm处其溶剂干扰较小,故选择280nm作为检测波长。
2.3 溶剂的选择 先后用流动相(甲醇-水)、甲醇、无水乙醇作溶剂测定三氯生的紫外吸收,结果显示,它们均可作为溶剂使用,综合考虑,使用流动相作溶剂可以降低噪声、提高检测灵敏度、保护色谱柱,故选用流动相为溶剂。
2.4 流动相的选择 在文献报道的方法中〔1,2〕,流动相均采用ｐＨ值较低的磷酸盐缓冲液,该体系对色谱柱损害较大,对此我们进行了改进。采用甲醇-水的流动相体系可使三氯生达到有效分离。在此流动相中,甲醇含量增加,保留时间缩短,峰形更加对称,灵敏度高;甲醇含量减少,保留时间延长,灵敏度降低,峰形出现脱尾。故选择甲醇-水的比例为80∶20进行实验,不但方法重现性好,而且延长色谱柱的使用寿命。
2.5 方法的精密度和回收率实验 在标准曲线范围内分别向洗手液、牙膏、消毒液中加入高低两种浓度的三氯生标准,样品经处理后测定其低浓度回收率范围为99.0%～105.7%,高浓度回收率范围为94.2%～102.3%;相对标准偏差(ＲＳＤ):低浓度为1.6%～3.0%,高浓度为0.6%～2.8%。结果表明,本实验方法样品分离效果好,干扰小,精密度好和准确度高。
2.6 样品测定 按照本文所述实验步骤,对标明含有三氯生的送检样品及市售样品进行测定。在测定60余件日化产品中,检出含三氯生的样品30件,浓度范围为0.04%～0.30%。其中77%的样品实测值与配方值相符,但也有23%的样品实测值与配方相差较大。所以,有关部门应加强对市场日化产品的监督管理,以保障广大人民群众的身体健康。
参考文献:
〔1〕 李洁,赵海燕,彭国克,等.消毒剂产品中三氯生的测定及其稳定性研究[Ｊ].色谱,2002,20(4):372-374.
〔2〕 朱杰民,胡静,杨业,等.高效液相色谱法测定化妆品中的三氯生[Ｊ].卫生研究,2000,29(3):154-155.
关键词：三氯生，高效液相色谱法，G-500液相色谱仪，日化产品三氯生高效液相色谱测定
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